微生物菌种的使用、保存和管理

2005年版《中国药典（二部）》要求对药品的无菌检查和微生物检查进行方法学验证，规定所用的试验菌种菌龄不得超过5代。菌种的纯度、活性、变异可直接影响检验结果。因此，菌种的正确使用及管理尤为重要。该文对菌种的使用、保存及管理进行了探讨。     

注射用阿奇霉素无菌检查法方法学研究

目的建立注射用阿奇霉素的无菌检查方法。方法取注射用阿奇霉素，按2005年版《中国药典（二部）》所载无菌检查方法项下方法进行试验。结果样品管无菌生长，6株阳性对照菌生长良好。结论采用薄膜过滤法（冲洗量为每个滤膜500mL）对注射用阿奇霉素进行无菌检查，方法可行。     

高效液相色谱法测定妇炎平散中盐酸小檗碱含量

目的建立测定妇炎平散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.01776～0.3108mg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为98.74%,RSD=1.95%(n=6)。结论该方法检测简便、分离效果好,结果准确,适用于妇炎平散中盐酸小檗碱的含量测定。     

5种外用制剂微生物限度检查法中菌落计数方法验证

目的建立5种外用制剂的微生物限度检查方法。方法采用人工污染5种试验菌株测定其回收率，验证是否有抑菌作用。结果5种外用制剂均有抑菌作用，其中肤疾洗剂、擦癣药水抑菌作用较弱，独活止痛擦剂、氯霉素擦剂和顽癣净抑菌作用较强。结论肤疾洗剂可采用稀释法（0．5mL／皿）和顽癣净可采用薄膜过滤法（300mL／膜）进行细菌、霉菌及酵母菌检查；擦癣药水可采用常规法进行细菌检查，采用稀释法（0．2mL／皿）进行霉菌及酵母菌检查；氯霉素擦剂可采用薄膜过滤法（200mL／膜）和独活止痛擦剂可采用薄膜过滤法（300mL／膜）进行细菌检查，采用常规法进行霉菌及酵母菌检查。     

伊曲康唑注射液无菌检查法的方法学研究

目的建立伊曲康唑注射液的无菌检查方法。方法按2005年版《中国药典（二部）》附录XIH方法对伊曲康唑注射液进行无菌检查。结果样品管无菌生长，6株阳性对照菌生长良好。结论采用方法验证试验进行伊曲康唑注射液的无菌检查，可行。     

4种大环内酯类药物微生物限度检查方法验证

目的建立4种大环内酯类药物的微生物限度检查方法。方法采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法进行方法验证。结果确立了4种大环内酯类药物的微生物限度检查方法。结论真菌可用常规法进行微生物限度的霉菌和酵母菌菌落数检查；可用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度的细菌菌落数检查。     

通络驻景丸的质量标准研究

目的:建立通络驻景丸的质量标准。方法:采用TLC对熟地黄、车前子、菟丝子鉴别与HPLC对通络驻景丸所含成分金丝桃苷进行含量测定。结果:用薄层色谱鉴别熟地黄、车前子、菟丝子具有较好的专属性;金丝桃苷在151.8~910.8ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9992,平均回收率98.9%,RSD=0.82%。结论:本实验所创建的检测方法方便有效,专属性强,此标准可有效控制通络驻景丸质量。     

离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法。方法:样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22μm滤膜滤过,进样分析。用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L-1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1;进样量为20μL。结果:线性范围为3.3345～333.45μg,平均回收率为92.7%。结论:测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

苯二氮类药物的气相色谱-质谱联用法定性分析方法研究

目的:建立气相色谱-质谱联用法定性分析在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加的苯二氮类10种药物。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:初始温度120℃(1 min),10℃.min-1升至230℃,15℃.min-1升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。结果:在选定的色谱条件下,能够在30min内快速检测苯二氮类10种药物,并得到较好的分离;样品筛查结果发现2批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。结论:该法快速﹑准确,专属性强,可用于快速筛查违禁药物。     

八维钙锌片中维生素D_2含量测定方法的改进

目的改进八维钙锌片中维生素D2含量测定的方法。方法采用HPLC法,以Thermo硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:正己烷-异丙醇(110∶1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果维生素D2的线性范围为质量浓度0.5~10 mg.L-1,相关系数为0.995 8,回收率为100.8%(n=9)。结论该方法简便准确,重复性好,可作为控制八维钙锌片中维生素D2的含量测定方法。