HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷 XL IL 的含量

目的：建立以HPLC-ELSD法测定葛兰心宁软胶囊中绞股蓝皂苷XL IX含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈—水（35∶65）,检测器为蒸发光散射检测器,流速2．8 L· min－1,漂移管温度105℃。结果绞股蓝皂苷XL IL的线性良好,Y（峰面积）＝1．56X＋5．25,r＝0．999,平均回收率（ n＝6）为101．56％,绞股蓝皂苷XL IX在0．513～10．254μg范围内线性关系良好。。结论该方法专属性强、重复性良好,可用于葛兰心宁软胶囊的质量控制。     

离子色谱法测定托吡酯原药中氨基磺酸盐和硫酸盐

建立了离子色谱法测定托吡酯原药中的降解物氨基磺酸盐和硫酸盐。采用电导检测器和A Supp 7-250阴离子分析柱,以碳酸钠(5.0 mmol/L)-碳酸氢钠(3.0 mmol/L)溶液∶丙酮(95∶5)为淋洗液。氨基磺酸根和硫酸根在0.5~20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%和101.5%,RSD均为0.7%。     

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1 mL·L-1三乙胺溶液(pH3.0)-甲醇(45∶55);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%(RSD=0.78%)。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。     

顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定中3种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸右美托咪定原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法用水溶解样品,采用顶空进样,在DB-WAX(25.0m×320μm×0.5μm)毛细管柱上程序升温,应用FID检测器,载气为氮气。结果甲醇、丙酮、二氯甲烷均能得到有效分离,各组分在考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 0~0.999 9,平均回收率为96.2%~102.2%。结论该方法可用于检测盐酸右美托咪定原料药中甲醇、丙酮及二氯甲烷的残留量。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因原料药中2种有机溶剂残留量的方法。方法以2%二甲亚砜水溶液为溶剂溶解样品,直接进样,在DB-624(30.0 m×320μm×1.8μm)毛细管柱上程序升温,应用FID检测器,载气为氮气。结果 N,N-二甲基甲酰胺与甲苯均能得到有效分离,各组分在考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9997~0.9999,平均回收率为96.2%~102.2%。结论该方法可用于检测甲磺酸罗哌卡因原料药中N,N-二甲基甲酰胺与甲苯的残留量。     

顶空气相色谱法测定地奥司明中3种有机溶剂残留

目的建立顶空气相色谱法测定地奥司明原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,DB-WAX(30.0 m×320μm×0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,柱温采用程序升温。结果甲醇、苯、吡啶3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内线性关系均良好,甲醇、苯和吡啶的检测限分别为0.120 6、0.004 06、0.021 18μg·m L-1,高、中、低3种浓度的回收率均>96%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于地奥司明中3种残留溶剂的检测和分析。     

倍芪腹泻贴微生物限度检查方法的适用性试验

目的 建立倍芪腹泻贴微生物限度检查方法。 方法 按照《中国药典》2015年版四部﹝通则1105和通则1106﹞的具体规定,采用平皿法、稀释法、薄膜过滤法及方法联用对倍芪腹泻贴进行微生物限度方法适用性试验。 结果 需氧菌总数、真菌和酵母菌总数计数方法适用性试验中各试验菌回收比值均不小于0.9,控制菌方法适用性试验均检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。 结论 该试验方法可用于倍芪腹泻贴的微生物限度检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

药材煎煮前后重金属及有害元素转移率的研究

目的：通过对药材在煎煮前后重金属转移率的研究,为评估制剂安全性提供一定的参考依据。方法将铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）标准溶液加入到甘草、当归、白芷3种饮片中,分别用水、70%乙醇回流提取,将提取液浓缩制成浸膏;采用AAS和AFS法测定浸膏中重金属的残留量。结果3种饮片经提取制成浸膏后,铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素的转移率在5.4%-80.7%之间。结论重金属在伴随饮片煎煮前后有部分减少,转移量不容忽视。因此控制制剂中重金属的残留量才能更好的反映药品的安全性。     

开口箭乙醇提取物诱导肝癌细胞HepG2凋亡活性研究

目的探讨开口箭根部乙醇提取物(ERT-95)对肝癌细胞HepG2生长的影响及其抗肿瘤作用的可能机制。方法采用MTT法绘制HepG2细胞生长曲线,检测ERT-95对HepG2细胞的生长抑制作用;采用光学显微镜观察HepG2细胞的凋亡形态变化;采用Hochest染色原理检测HepG2细胞凋亡情况;采用Western blot检测Cyt C蛋白的表达;采用caspase活性检测试剂盒检测caspase-3、caspase-9的活性变化;采用DNA ladder凝胶电泳技术检测DNA的裂解情况。结果 MTT结果显示,ERT-95对HepG2细胞的抑制作用呈剂量依赖性(IC50为52.57μg·mL-1);光学显微镜下,处理组细胞出现皱缩、变圆等形态变化;Hochest-33258染色后的处理组细胞呈现典型的凋亡结构;Western blot结果显示,随着药物浓度增加,Cyt C蛋白表达上调;caspase活性检测显示,caspase-3、caspase-9活性逐步升高;与对照组相比,处理组琼脂糖凝胶电泳图谱出现DNA条带。结论ERT-95有显著的体外促肿瘤细胞凋亡作用,初步研究其促肿瘤细胞凋亡机制是通过线粒体释放Cyt C,进一步活化caspase-9和caspase-3而激活内源性核酸内切酶,导致DNA裂解而实现的。