高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质

目的 采用高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质.方法 采用C8柱,以0.01％三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长285nm.结果 在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,杂质G与他达拉非的线性范围分别为0.016～1.614μg·mL-1(r=0.9994)及0.008～0.815μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为101.23％及102.65％.结论 本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量.     

GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂

摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。 方法: 采用GC法,以DB 624（30 m×0.53 mm, 1.0 μm）弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至80℃,再以50℃·min^-1的速率升温至200℃,维持4 min;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;进样量为1 μl;柱流速为3 ml·min^-1。结果: 苯在0.16～0.96 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为95.7%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.16 ng;氯乙醇在16.11～96.65 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.8%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.62 ng;吡啶在15.87～95.23 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.3,n=9）,检测限为0.15 ng。结论:本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好,适用于本品残留溶剂的测定。     

HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量

摘 要 目的：建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法: 采用HPLC,色谱柱为Agilent TC C18 柱 ,以乙腈-水（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。 结果: 柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027～4.552 μg( r=0.999 9) 、0.029～4.016 μg( r=0.999 8) ,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88% 、1.79%( n=9)。 结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

差示扫描量热法测定不同生产工艺的白凡士林相变温度

摘 要 目的：使用差示扫描量热法（DSC）对不同生产工艺的白凡士林的相变温度进行测定,分析熔点与相变温度及不同生产工艺与相变温度的相关性。方法: 使用密封式铝坩埚封装样品,测定的最佳条件为取样量约10 mg,测定温度范围为-20～100℃,升温速率为5℃·min^-1 ,氮气流速为30 ml·min^-1 。结果: 相变温度与熔点存在明显差异,不同生产工艺所制得的白凡士林样品的相变温度差异较大。结论: 现行标准的熔点测定方法存在缺陷,不同生产工艺所生产的白凡士林组成差异较大。     

白凡士林熔点测定方法探讨

目的：探讨白凡士林熔点测定中的影响因素。方法：使用天大天发熔点仪对白凡士林熔点进行测定,并找到影响白凡士林熔点测定准确性的因素。结果：通过试验得出结论,取样量和样品的形状等因素直接影响到熔点测定的准确性。结论：现行标准对白凡士林熔点缺乏有效控制。     

碘帕醇注射液有关物质考察

摘要：目的:建立高效液相色谱方法测定碘帕醇注射液的有关物质。方法:采用ZORBAX SB-phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为2.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温:40℃,进样量:20μl。结果:本方法能将碘帕醇与其有关物质完全分离,且能精确测定各有关物质的含量。结论:碘帕醇注射液有关物质方法的建立,为碘帕醇原料及其注射液质量控制提供一定的参考依据。     

超高效液相色谱-质谱法检测妇宁颗粒中阿胶及牛皮源成分

摘要：目的:建立妇宁颗粒中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检查方法。方法:利用胰蛋白酶对妇宁颗粒中所含的阿胶进行酶解,采用超高效液相色谱-质谱,以阿胶特征分子离子峰m/z 539.8（双电荷）→612.4、m/z 539.8（双电荷）→923.8及牛皮源特征离子对m/z 641.3 （双电荷）→726.2、m/z 641.3 （双电荷）→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,以多反应监测模式检测。结果:6批妇宁颗粒样品均检出了阿胶,且均未检出牛皮源成分。结论:该检测方法准确、可靠、专属性强,可用于妇宁颗粒中阿胶及牛皮源成分的检测。