超高效液相色谱法在中药分析领域中的应用现状及展望

中药具有化学成分复杂、性质差异大、分离困难等特点,药学工作者尝试运用各种分析方法来解析中药中的成分。随着液相色谱技术的发展,在中药分析领域的应用逐渐增多,也进一步促进了中药的深入研究。对超高效液相色谱的发展历程进行了梳理,并总结了其在中药分析领域中的应用现状,展望了超高效液相色谱未来的发展方向,为促进超高效液相色谱法在中药分析领域中更合理、更广泛的普及应用提供参考。     

GC-MS技术分析尤力克柠檬花挥发油的化学成分

目的:对尤力克柠檬花的挥发油成分进行分析鉴定,为柠檬花开发利用提供科学依据,从而有效利用柠檬资源,促进柠檬产业链的发展。方法:采用水蒸气蒸馏法提取柠檬花中的挥发油并计算收率,以GC-MS结合NIST14.0质谱库、保留指数和文献资料共同分析鉴定挥发油化学成分及种类,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:尤力克柠檬花中挥发油的提取率为0.36%,共分离出76个峰,鉴定出64个成分,占挥发油总量的98.94%。柠檬花中挥发油化学成分主要有烯烃类(28种)占81.90%,醇类(14种)占12.28%,醛类(6种)占3.34%,酯类(5种)占0.45%,烷烃类(6种)占0.79%;其中,含量由高到低的有d-柠檬烯(59.88%),β-蒎烯(5.52%),顺-β-罗勒烯(5.33%),反-橙花叔醇(4.84%),3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇(4.49%)和γ-萜品烯(4.11%)等。结论:柠檬花挥发油化学成分绝大部分与柠檬果皮中的相似,均含有d-柠檬烯,β-蒎烯等活性成分,且d-柠檬烯含量(59.88%)远高于文献报道柠檬叶中d-柠檬烯含量(17.22%),这意味着尤力克柠檬花具有潜在开发利用价值。     

HPLC同时测定萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂

目的 采用HPLC法同时测定萘敏维滴眼液中常用的9种抑菌剂,以筛查该滴眼液中所含抑菌剂的种类与含量是否与处方标注内容一致.方法 以保留时间和二极管阵列检测器(DAD)光谱图作为定性依据,采用HPLC-DAD法同时对19家生产企业的192批萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵、度米芬、三氯叔丁醇、硫柳汞)进行定性定量分析.结果 定性结果表明:181批样品所含抑菌剂的种类与处方标注的一致,11批样品的不一致;定量结果表明:抑菌剂含量在处方量的50％ ～ 120％.结论 所用方法适用于萘敏维滴眼液中抑菌剂的质量控制.建议在萘敏维滴眼液的质量标准中设置抑菌剂的含量检查项.     

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的 建立UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的方法。方法 采用甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）同时串联Waters PFCs Isolator捕集柱（2.1 mm×50 mm）,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速：0.4 mL·min^-1;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测。结果 在实验条件下,16种塑化剂分离良好;DBP、DIBP检测限为0.5 mg·kg^-1,其余14种塑化剂检测限为0.1 mg·kg^-1;DBP、DIBP在0.20~1.00 μg·mL^-1内,其余14种塑化剂在0.05~1.00 μg·mL^-1内,峰面积与检测浓度之间的线性关系良好（r ≥ 0.995）;平均回收率均在83%~115%之间。结论 该方法操作简单、快速、准确,适用于薄膜衣片中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定及不同测定方法结果比较

目的 建立妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定方法,并对不同装置测定的释放曲线进行比较。方法 采用中国药典2015年版收载的2种透皮贴剂释放度测定新方法,即桨碟法和转筒法,规定时间点取样后采用HPLC测定,色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（32：68）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为215 nm。分别考察妥洛特罗透皮贴剂在500 mL水中24 h的释放曲线,并对2种方法的释放曲线进行拟合,比较二者的相似性。结果 妥洛特罗在0.103~4.135 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为99.8%（n=9）,样品溶液在24 h内稳定。将2种方法测定的释放度结果经Weibull方程拟合后得到的参数进行方差分析,2组数据间无显著性差异。结论 中国药典2015年版透皮贴剂释放度测定桨碟法（方法2）和转筒法均可用于妥洛特罗透皮贴剂的释放度测定,两者的测定结果不存在差异。     

风寒感冒颗粒质量标准的建立

摘要：目的:完善风寒感冒颗粒的药品质量标准,更好地控制产品的质量。方法:建立处方药味葛根、紫苏叶、白芷、防风、陈皮、甘草的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7）（3∶97）为流动相,检测波长:210 nm,柱温:30℃;葛根素含量以甲醇-水（24∶76）为流动相;检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果:建立的TLC鉴别图谱均与相应的对照药材或对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量、葛根素含量,进样量分别在0.023～0.451,0.017～0.336,,0.167～1.252μg范围内线性关系良好（r为0.999 8～1.000 0）;平均回收率分别为99.91%,99.79%,101.51%,RSD均小于3%（n=9）。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,能够有效评价和控制风寒感冒颗粒的质量。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。