2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚分析方法的建立

目的:建立测定2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚含量的高效液相色谱法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,取十二烷基硫酸钠2.0 g,溶于10%(v/v)硫酸溶液15 mL,17 g·L^-1四丁基硫酸氢铵35 mL和水650 mL的混合液中,用氢氧化钠试液调节pH值至3.3,然后与300 mL乙腈混合均匀,作为流动相;检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速1 mL·min^-1,进样量为10μL。结果:溶剂不干扰测定,在0.204 6～4.092μg·mL^-1浓度范围内线性良好,重复性良好,检测限为0.170μg·mL^-1,定量限为0.512μg·mL^-1,低、中、高3个浓度的平均回收率为91.80%,RSD为2.4%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检查。     

含质子泵抑制剂的铋剂四联方案根除幽门螺杆菌的成本-效果分析

目的分析比较几种铋剂四联疗法根除幽门螺杆菌的经济性。方法选取2017年1月至2019年1月在我院接受幽门螺杆菌根除治疗的患者进行回顾性分析,并进行药物经济学评价。结果四组治疗方案的疗效比较差异无统计学意义。"艾司奥美拉唑(20 mg)+阿莫西林(1000 mg)+呋喃唑酮(100 mg)+枸橼酸铋钾(220 mg),bid,14 d"成本-效果比最低,优于其他方案。四组治疗方案的敏感性分析结果与成本-效果分析结果一致。结论铋剂四联疗法可有效根除幽门螺杆菌,其中"艾司奥美拉唑(20 mg)+阿莫西林(1000 mg)+呋喃唑酮(100 mg)+枸橼酸铋钾(220 mg),bid,14 d"治疗效果较好,且具有更高的药物经济性。     

键合型直链淀粉手性固定相分离5种质子泵抑制剂对映体

目的使用HPLC手性固定相法实现5种质子泵抑制剂对映体的分离。方法考察手性固定相种类,流动相中有机改性剂的种类和比例,缓冲盐的种类和浓度,碱性添加剂,流速及柱温等因素对分离的影响。结果通过不断优化色谱分离条件,最终确定5种药物的分离条件:色谱柱为Chiralpak ID柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为0.6 mL·min~(-1),分离泮托拉唑、雷贝拉唑对映体的流动相为水-乙腈(60∶40,v/v),分离奥美拉唑对映体的流动相为水-乙醇(20∶80,v/v),分离兰索拉唑对映体的流动相为5 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液-乙腈(60∶40,v/v),分离艾普拉唑对映体的流动相为20 mmol·L~(-1)碳酸氢铵水溶液-乙腈(55∶45,v/v)。在上述条件下,5种质子泵抑制剂对映体均达到完全分离。结论键合型直链淀粉手性固定相对5种质子泵抑制剂对映体均实现完全分离。     

ICP-MS同时测定骨折挫伤胶囊中重金属的含量

目的 建立测定骨折挫伤胶囊中铅（Pb）、镉（Cd）、铜(Cu)、砷（As）、汞(Hg)元素含量的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法。方法 样品经人工胃液提取,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用ICP-MS法同时测定5种元素。结果 5种元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率97.4%～102.7%,RSD均小于3.5%（n=6）。结论 该方法准确,灵敏,无干扰,可用于骨折挫伤胶囊中5种重金属及有害元素的测定。     

骨折挫伤胶囊质量评价

目的 对骨折挫伤胶囊的质量进行分析与评价,为其质量控制和标准提升提供依据。方法 依据现行标准进行检验,从安全性、有效性方面开展探索性研究。结果 标准检验合格率88%。探索性研究结果表明,部分生产企业可能存在投料不足等问题。结论 骨折挫伤胶囊质量较好,现行标准需进一步完善提高。     

香菇多糖对大鼠的致畸作用研究

目的评价香菇多糖对SD大鼠母体是否有生殖毒性,对胚胎是否有致畸性,对其安全性进行毒理学评价。方法孕鼠随机分为阴性对照组、阳性对照组(0. 25 g/kg阿司匹林)、香菇多糖高剂量组、中剂量组、低剂量组(分别为8 g/kg BW、4 g/kg BW、2 g/kg BW,相当于推荐人用剂量的120倍、60倍、30倍)。于受孕第6 d～15 d经口给予受试物,并于第20 d处死。剖腹检查子宫连胎重、黄体数、早死胎数、晚死胎数、活胎数及着床数、胎仔性别、体质量、体长、外观有无异常。其后对胎仔进行骨骼检查及内脏检查。结果阴性对照组母体未见生殖毒性,胎仔有自发性的畸形。阳性对照组可见显著的母体生殖毒性及胎仔的致畸性。香菇多糖高剂量组、中剂量组、低剂量组对母体均无生殖毒性,胎仔有自发性的畸形,与阴性对照组比较,差异无统计学意义(P 0. 05)。结论在本实验室条件下,香菇多糖对SD大鼠母体无生殖毒性,对胚胎无致畸性。     

安乃近水解产物4-甲氨基安替比林的毒理学研究

目的通过开展安乃近水解产物4-甲氨基安替比林的毒理学试验,为安乃近原料药及其制剂的质量控制及临床用药安全提供实验依据。方法对4-甲氨基安替比林进行了急性毒性试验、亚急性毒性试验、小鼠骨髓微核试验、小鼠骨髓细胞染色体畸变试验及细胞毒性试验研究。结果 4-甲氨基安替比林LD50为509. 6 mg·kg~(-1),95%的可信限为471. 0～551. 4 mg·kg~(-1);亚急毒试验小鼠剖检主要脏器肉眼观察及组织病理学检查均无异常; 4-甲氨基安替比林250 mg·kg~(-1)以下剂量对小鼠无骨髓抑制作用,对小鼠骨髓细胞染色体无致畸变作用; 4-甲氨基安替比林0. 125 g·L~(-1)剂量组细胞毒性为4级。结论 4-甲氨基安替比林的急性全身毒性是安乃近的7. 0倍,细胞毒性较明显。提示安乃近制剂中5%的水解产物杂质限度要求对用药安全是否有影响还需进一步实验证明。     

奥扎格雷钠氯化钠(葡萄糖)注射液评价性抽验结果及分析

目的:评价奥扎格雷钠氯化钠注射液和奥扎格雷钠葡萄糖注射液的质量情况。方法:按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对来自5个厂家的53批样品进行检验,统计分析检验结果,并对2种注射液的质量现状进行评价。结果:法定检验显示奥扎格雷钠氯化钠(葡萄糖)注射液样品合格率分别为97.9%、100.0%;探索性研究显示产品中普遍存在两个杂质(杂质Ⅰ和杂质Ⅱ);灭菌工艺对产品质量无影响;渗透压摩尔浓度测定结果均在等渗范围内;细菌内毒素及无菌均符合规定。气-质联用法测定邻苯二甲酸酯类17种增塑剂的含量,样品中均含有微量的DIBP、DBP、DPP,但均在国家限度内。建立聚类分析模型,各厂家样品均能通过验证,并可与其他品种进行区分。结论:2种注射液按各执行标准检验,总体合格率较好,但存在如细菌内毒素限度及无菌检查方法需要规范统一等问题。建议改进并统一现行质量标准,进一步加强对奥扎格雷钠氯化钠(葡萄糖)注射液的监管。     

角类药材组织切片方法的改进

目的改进制作角类药材组织切片的技术方法。方法采用滑走切片对角类药材进行常规切片取材,用质量分数为1%的番红溶液染色,用蒸馏水冲洗,用无水乙醇-冬青油(体积比为1∶1)溶液透明,最后用加拿大树胶封藏。结果采用此方法制片并在显微镜下观察发现,切片组织结构完整、细胞形态清晰、染色效果好,药材皮层组织、间质组织以及髓腔都清晰可见。结论该方法可为角类药材的真伪鉴别及教学质量的完善提供参考。