气相色谱法测定野艾叶中桉油精的含量

目的建立野艾叶中桉油精的气相色谱含量测定方法。方法采用气相色谱法测定野艾叶中桉油精的含量。色谱柱为安捷伦DB-5毛细管柱(30.00 m×0.32 mm,0.25μm),载气为99.99%高纯氮气,流速0.6 m L/min;氢气流量30 m L/min,空气流量350 m L/min,分流进样,分流比5∶1,进样量1μL;进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器温度250℃;程序升温,起始温度60℃,以每分钟5℃升至210℃,保持5 min。结果桉油精回归方程为Y=3471.49X+13 424.5(r=0.9998),线性范围为33.02～412.70μg/m L;平均加样回收率为98.84%,相对标准偏差(RSD)为0.97%; 10份样品中,桉油精含量最高0.060%、最低0.020%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于野艾叶中桉油精的含量测定,建议修订野艾叶质量标准时,将桉油精作为指标性成分进行质量控制。     

基于ITS序列PCR-RFLP鉴别大蓟药材及饮片中掺伪飞廉、魁蓟的方法研究

[目的]利用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性（PCR-RFLP）,建立快速鉴别大蓟混伪品飞廉和魁蓟的方法。[方法]通过比对ITS基因序列,分别筛选飞廉、魁蓟的限制性内切酶位点并设计鉴别引物。考察PCR反应的退火温度、循环数及不同酶的适用性,对酶切反应时间和酶切底物量进行优化。同时对该方法适应性及掺伪比例的专属性、稳定性进行考察。[结果]当退火温度为58～60℃、循环数为30个时,样品均能扩增出一条379 bp的DNA条带。底物为8μL、酶切温度为37℃、酶切反应120 min时,ZraI酶将飞廉切割成120 bp和259 bp两条DNA条带;DNA底物为8μL、酶切温度为37℃、酶切反应60 min时,ApaLI酶将魁蓟切割成126 bp和253 bp两条DNA条带。[结论]试验建立的PCR-RFLP方法能够准确地鉴别大蓟混伪品飞廉、魁蓟,避免此类药材的混用,以保证临床用药安全。     

红药子质量标准研究

目的 建立红药子药材的定性定量评价方法.方法 采用薄层色谱法建立红药子的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立红药子中岩白菜素的定量分析方法,参照《中国药典》(2015年)附录相关方法测定红药子中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量.结果 建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可以特征性地实现12批红药子药材的定性鉴别.红...     

丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法研究

目的 建立一种丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法。方法 通过¹⁹F-核磁共振定量（¹⁹F-qNMR）法对添加入当归苦参丸中的环丙沙星进行检测,以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,以氘代DMSO为溶剂,采集δ-120.3处环丙沙星信号和δ-104.8处内标信号面积,计算环丙沙星的含量。结果 以环丙沙星和内标信号面积比为纵坐标,环丙沙星和内标质量比为横坐标,得到线性回归方程为：Y=3.384 1X+0.114 8,R²=0.992,环丙沙星在5～30 mmol/L具有良好的线性,检出限为7.798×10^-2 mg/mL,定量限为0.260 mg/mL。建立的¹⁹F-qNMR法精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合检测要求。结论 所建立的¹⁹F-qNMR法样品制备简单,检测时间短,灵敏度高,适合对丸剂中非法添加的环丙沙星进行含量测定。     

甘肃产马尾连药材质量标准提升研究

目的 完善和提高马尾连药材质量标准,为进一步开发马尾连药材提供基础。方法 在市场调研的基础上,采集和收集样品,并查阅馆藏标本,进行对比研究,掌握当前市场商品情况;利用薄层色谱法对马尾连进行定性鉴别,同时建立HPLC法测定马尾连药材中盐酸小檗碱的含量测定方法。结果 甘肃产马尾连主要来源于贝加尔唐松草Thalictrum baicalense Turez.的干燥根;薄层色谱分离良好,斑点清晰;盐酸小檗碱在5.0～160.0μg?mL_^-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验 RSD均小于1.8%,平均加样回收率为101.99%(RSD=2.53%,n=6)。结论 本研究所建立方法简单、准确,可用于马尾连药材的质量控制。     

药品化妆品抽样及检验的有关问题探讨

目的:对药品、药包材、化妆品抽样及检验工作中发现的问题进行分析研究,旨在为监管部门和检验机构提供参考,规范抽样和检验,提高监管效能和服务水平。方法:通过抽样、样品寄送、收样、检验等环节,对药品、药包材、化妆品抽样及检验工作中发现的有关问题进行分析研究,提出相应的解决措施和意见建议。结果与结论:部分药品/药包材/化妆品的抽查检验存在抽样不规范、抽样信息不完整、抽样与检查未能兼顾、样品寄送不规范、检验登记单和检验报告信息不完整或填写不规范、检验不规范、部分产品的批号效期标识不规范,以及部分品种因抽样量大导致抽样难以覆盖基层等问题,影响了监管效能。应根据药品、药包材、化妆品的产品特性和监管要求,分类设置并完善抽样及检验检测信息,并从强化人员培训、监督和检验有机结合、针对基层用药特点完善抽检工作机制、加强学习交流提高检验报告质量等方面加以解决。