不同基原土牛膝的性状显微比较研究

目的 建立3种不同基原的土牛膝的性状及显微鉴别方法。方法 在植物分类学鉴定基础上,对不同基原的土牛膝进行鉴定,并使用性状和显微研究方法,对采集的土牛膝进行比较分析。结果 通过研究发现,3种土牛膝可以通过横切面显微特征区分,粉末显微特征区别不明显。结论 土牛膝不同基原可以通过性状、显微进行鉴别,通过对二者性状、显微的细致研究,为相关的标准修订与提高提供依据。     

特色民族药土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量测定

摘要：目的:建立特色民族药土牛膝（粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝）中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（15∶85）为流动相,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.048～1.940μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为94.17%,RSD为0.93%（n=6）。对收集的24批次土牛膝样品进行了测定,粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝含量范围分别为0.053 1%～0.122 9%、0.069 3%～0.092 0%和0.085 2%～0.207 0%;在混伪品广东土牛膝和川牛膝中均未检出β-蜕皮甾酮。结论:该方法具有良好的重复性和回收率,可作为土牛膝中β-蜕皮甾酮的定量分析方法。     

GC法测定羟苯丙酯中8种有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立同时测定羟苯丙酯中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用DB-624毛细管柱（0.32 m×30 mm,1.8μm）; FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,载气流速为2.0ml·min-1;柱温为升温程序,起始温度45℃,保持2min,以5℃·min-1升温至65℃保持5 min,再以40℃·min-1升温至200℃保持3 min。结果:羟苯丙酯中8种残留溶剂在各自浓度范围内线性关系良好（r均>0.999）;平均回收率为102.1%～106.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于羟苯丙酯中8种有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

药品检验行业LIMS系统ELN模板常用函数介绍与实例

由于药学专业人员对计算机条件函数编辑不熟悉,在编辑ELN模板时常常力不从心.本文汇总归纳介绍了药品检验行业ELN模板常用函数的使用,并列举了一些典型实例供参考.     

一测多评法测定小儿咽扁颗粒中3种有机酸类成分含量

目的:建立一测多评的方法测定小儿咽扁颗粒中3种有机酸类成分的含量.方法:以小儿咽扁颗粒为研究对象,以绿原酸为内参物,测定绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸间的相对校正因子(f),并比较该方法与外标法测定结果的差异,验证该方法的准确性.色谱柱:Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0...     

药用辅料苯甲酸钠中的有机杂质的检测

摘要：目的:建立药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的测定方法。方法:采用GC法,Agilent DB-FFAP毛细管柱（0.32 mm×30m,0.5μm）;程序升温:起始温度60℃,保持3 min,再以10℃·min-1速率升温到230℃后,维持8 min;检测器为火焰离子化检测器（FID）;进样口温度为260℃,检测器温度为310℃,并以气-质联用法对检测结果进行确证。结果:各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0.999 3）,平均回收率为95.7%～102.8%,定量限为0.17～1.36 ng。样品中均检出苯甲酸。结论:本方法简便快捷、结果准确,可用于药用辅料苯甲酸钠中有机杂质的检测。     

GC法测定不同级别乳酸中残留溶剂的含量

目的 建立GC法测定乳酸中甲醇、乙醇含量的方法,为乳酸质量控制提供依据。方法 采用气相色谱法,DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm, 1.8μm),程序升温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃/min,维持4 min;进样口温度为250℃;FID检测器温度为250℃;分流比：10∶1;顶空瓶平衡温度：90℃;平衡时间：30 min;柱流量(N₂):2 mL·min^-1。结果 在实验条件下,各残留溶剂之间能完全分离;甲醇、乙醇在0～150μg·mL^-1的浓度范围线性关系良好(r²≥0.9997),平均回收率分别为91.14%(RSD:2.67%)、88.20%(RSD:3.04%)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于乳酸中残留溶剂的测定。     

门冬氨酸钾镁注射液鉴别方法的改进

目的 改进门冬氨酸钾镁注射液中镁盐的鉴别反应方法.方法 通过加入稀盐酸调节pH值消除门冬氨酸的干扰,再进行镁盐的鉴别.结果 通过对130批样品的考察,改进的方法均能检出样品中镁盐的存在.结论 建议修订现行质量标准.