氟康唑氯化钠注射液的质量评价

目的 对国产氟康唑氯化钠注射液的质量状况进行评价。方法 采用法定标准检验结合探索性研究,对检验结果进行统计分析。结果 按法定标准检验158批样品,合格率为100%。探索性研究采用文献报道的有关物质测定方法,对样品进行检测,合格率为95.4%;采用LC/MS对主要杂质进行结构确认,并进行来源分析;氟康唑氧化降解杂质为主要杂质,部分企业的原料和制剂中存在未知的弱极性杂质,优化后的有关物质系统可对其同步控制。结论 国产氟康唑氯化钠注射液的整体质量较好,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制弱极性杂质,pH值及渗透压摩尔浓度的限度范围有待规范,标准亟待修订。     

顶空-气相色谱法同时测定药品包装材料中30种溶剂残留量

摘要：目的:建立药品包装材料中溶剂残留量的方法。方法:采用顶空-气相色谱法对药品包装材料中可能存在的30种残留溶剂进行含量测定。结果:30种残留溶剂能实现完全分离,线性关系良好,相关系数范围为0.994 7～0.999 3,检出限为0.07～0.61 ng·m-2,定量限为0.22～2.03 ng·m-2,加标回收率为99.18%～103.46%,相对标准偏差为0.06%～2.40%。结论:本方法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测,为该领域的相关研究提供了理论依据。     

羧甲纤维素钠流变特性及其对制剂助悬影响的研究

摘要：目的:探讨羧甲纤维素钠作为助悬剂时其结构参数、黏度与混悬剂稳定性的相关性,指导混悬剂处方筛选。方法:采用流变仪对不同相对分子质量、取代度、浓度的羧甲纤维素钠溶液流变特性进行研究,并在同一剂量的处方中加入不同质量的羧甲纤维素钠作为助悬剂,观察混悬液的稳定性。结果:当羧甲纤维素钠水溶液浓度在0.5%～4%时,具有假塑性,是一种典型的剪切变稀流体。相对分子质量大、取代度高、黏度大的羧甲纤维素钠有利于体系的稳定。较高浓度的羧甲纤维素钠有助于体系的稳定性。结论:羧甲纤维素钠的结构参数、浓度与溶液的流变性以及混悬液的稳定性相关。黏度值可以作为混悬制剂处方筛选依据之一。     

高效液相色谱法检测乙酰半胱氨酸原料药中有关物质

目的 建立检测乙酰半胱氨酸原料药中L-胱氨酸、L-半胱氨酸、N,N′-二乙酰-L-胱氨酸、N,S-二乙酰-L-胱氨酸4种已知杂质及其他未知杂质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Thermo ODS Hypersil C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为水(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(97...     

乙酰半胱氨酸原料药含量测定方法的改进

摘要：目的:建立电位滴定法测定乙酰半胱氨酸原料药的含量。方法:取样品0.14 g,加水60 ml溶解后,加2 mol·L-1盐酸溶液10 ml,加碘化钾试液10 ml,照电位滴定法用碘滴定液(0.05 mol·L-1)滴定,临用新配,并进行相关的方法学验证。结果:乙酰半胱氨酸在0.102 1～0.179 9 g范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.4%（RSD=0.2%,n=6）。结论:本法准确度和重复性良好,可用于检测乙酰半胱氨酸原料药的含量。     

人血白蛋白中杂蛋白的生物质谱分析

目的建立基于电喷雾质谱(ESI-Q-TOF MS)技术检测人血白蛋白中杂蛋白的方法,考察国内上市的27家企业的28批白蛋白产品中的未知蛋白组分。方法按2015年版《中国药典》四部通则3121方法,采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60Sepharyl S-200HR),对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的二聚体、多聚体组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,130 )色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MS)技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS3.0)分析鉴定人血白蛋白中的杂蛋白。结果利用所建立的方法对27家企业的制品进行测定,共检测出23种杂蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ(apolipoprotein A-Ⅱ)、人结合珠蛋白(haptoglobin)、人血色素结合蛋白(hempoexin)、α-1B-糖蛋白(alpha-1B-glycoprotein)与α-2-HS-糖蛋白(alpha-2HS-glycoprotein)等5种蛋白为所有企业产品共有的杂蛋白;α白蛋白(VE结合蛋白)、N-乙酰-L-丙氨酸酰胺酶、触珠蛋白相关蛋白,血红蛋白(β亚基,α亚基)、转甲状腺素蛋白等蛋白大部分企业产品均存在。各企业杂蛋白数量分布在8~17种之间,27家企业产品杂蛋白种类数量差异较大。结论本方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺优化提供了指导。     

静注人免疫球蛋白(pH4.0)中病原体检测方法的适用性研究

摘要：目的:探讨静注人免疫球蛋白（pH4.0）中HBsAg、HCV抗体、梅毒抗体、HIV抗体以及HBV-DNA/HCV-RNA/HIV-RNA检测方法的适用性。方法:向全国血液制品生产企业发放调查问卷,了解成品中病原体检测方法的基本情况。在静注人免疫球蛋白中加入不同浓度的HBsAg、HCV抗体、梅毒抗体、HIV抗体以及HBV-DNA/HCV-RNA/HIV-RNA阳性标准品,考察不同pH、不同稀释度条件下对上述病原体标志物的检出影响。结果:不同生产企业的HBsAg、HCV抗体、HIV抗体检测方法各不相同。经过加标考察试验,确定由于静注人免疫球蛋白的抗体中和活性,在成品中无法检测出HBsAg。测定静注人免疫球蛋白中HCV抗体时,筛选合适的试剂盒后,无需稀释即可测定出样品中的HCV抗体,或者将静注人免疫球蛋白pH调节至中性后进行测定。检测静注人免疫球蛋白产品中梅毒抗体、HIV抗体时,需将供试品的pH调节至中性（如pH7.4）;检测HBV-DNA/HCV-RNA/HIV-RNA时,无需对样品进行特殊处理。结论:本研究建立了静注人免疫球蛋白上述病原体标志物统一检测方法,为血液制品的病毒安全奠定了基础。     

完善苍术药材及其饮片质量标准的探讨

目的:通过比较茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术性状、显微鉴别、挥发油含量的差异,为苍术药材及饮片的鉴定、质量标准修订提供参考。方法:分别采用体式显微镜与光学显微镜,对27批次茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术药材及饮片的性状和显微进行研究,采用挥发油测定法测定挥发油含量。结果:苍术栽培品较野生品的性状发生一定变异。建议修订完善《中国药典》苍术现行质量标准：在茅苍术药材性状项下增加“疙瘩块状”,断面描述增加“淡红棕色至红棕色”;苍术饮片性状中断面描述增加“较平坦”及“淡红棕色至红棕色”;苍术药材及饮片项下增加挥发油含量测定项目。结论:苍术质量标准的完善将为保证苍术药品质量可控、促进苍术产业健康发展起到积极作用。     

苍术中农药残留状况及其炮制过程对农药残留的影响考察

摘要：目的:确定苍术药材中高风险的农药残留品种,分析苍术饮片炮制过程对农药残留的影响。方法:采用HPLC-MS/MS和GC-MS/MS对不同产区的苍术药材中44种禁限用农药进行测定,采用加工因子（PF）评价炮制过程对农药残留的影响。结果:50批次苍术药材中有8个批次检出农药甲拌磷残留;“单纯浸泡”过程的PF值为0.16～0.62,“浸泡+闷润”过程的PF值为0.00～0.82,“干燥”过程的PF值为0.27～0.57,“麸炒”过程的PF值为0.25～0.69。结论:苍术药材中甲拌磷残留风险较为严重,不同炮制过程均能降低甲拌磷的残留,但传统的“闷润”工艺降低甲拌磷残留的效果最好。     

金银花露GC特征图谱建立及其质量评价

目的 建立金银花露GC特征图谱，并对其进行质量评价。方法 GC-MS法分析挥发性成分，考察芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之间的相关性。结果 共鉴定出31种成分，其中特征性成分有6种。特征图谱中有5个特征峰。芳樟醇、α-松油醇色谱峰峰面积之间存在正相关(相关系数为0.994)。217批样品中有27批存在峰缺失和/或峰比例异常的问题。结论 该方法稳定可靠，可用于评价金银花露质量。