金牛草药材质量标准研究

提高金牛草药材质量标准,为评价和控制金牛草药材质量提供依据。修订金牛草的性状及显微鉴别特征,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对金牛草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。以粉背蕨素A和对照药材为对照,采用薄层色谱法进行定性鉴别;制备粉背蕨素A标准品,建立金牛草指标成分粉背蕨素A的含量测定方法。建立的性状、显微、薄层鉴别方法易于操作,具有较强的专属性;样品测定结果:水分8.8%~10.9%,总灰分7.6%~11.4%,酸不溶性灰分2.5%~4.2%,醇溶性浸出物9.3%~10.2%,粉背蕨素A质量分数0.56%~0.71%。通过完善金牛草的药材质量标准,能够更有效地评价其内在质量,保证用药品质。     

知柏地黄丸的UPLC指纹图谱研究

目的 建立知柏地黄丸UPLC指纹图谱的研究方法。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长236 nm,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃,以丹皮酚作为参照物。结果 在12 min内完成指纹图谱分析,标出12个共有峰,对6个色谱峰进行了归属,并进行了相似度评价。结论 UPLC简便可行,建立的指纹图谱可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的有关物质

目的 建立测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0) 为流动相A,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0)-甲醇（50:50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。结果 与等度洗脱法比较,梯度洗脱法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质测定要求。替卡西林杂质A与破坏条件下产生的降解杂质与主成分峰分离较好;替卡西林的最低检出限为4.8ng,克拉维酸的最低检出限为7.3ng;原料药与制剂样品中替卡西林杂质A均＜1.5%,最大单个杂质均＜2.0%,总杂质均＜4.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,可用于替卡西林钠原料药和注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的测定。     

尼群地平片溶出度一致性评价研究

目的 建立尼群地平片溶出度的测定方法,评价国产仿制药和参比制剂溶出曲线的相似性。方法 采用桨法测定,转速为100 r/min,分别以900 mL水-0.15%吐温-80、pH 1.2氯化钠盐酸溶液-0.15%吐温-80、pH 4.0醋酸盐缓冲液-0.15%吐温-80、pH 6.8磷酸盐缓冲液-0.15%吐温-80为溶出介质,采用高效液相色谱法测定尼群地平片的溶出度,计算累积溶出量(%),绘制溶出曲线,并采用相似因子法评价溶出曲线的相似性。结果 在4种不同pH的溶出介质中,尼群地平质量浓度在1～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 7,n=6),精密度、重复性和稳定性试验结果的RSD均小于2.00%(n=6);45 min或60 min时仿制药的累积溶出量均小于85%,国产仿制药和参比制剂溶出曲线的f₂均小于50。结论 尼群地平片仿制药和参比制剂的溶出行为不一致,其质量和生产工艺有待提高;所建立的方法适用于尼群地平片溶出曲线的测定,可为尼群地平片的溶出度一致性评价提供参考。     

高效液相色谱串联质谱法检测阿奇霉素原料药及其制剂中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立同时测定阿奇霉素原料药及其制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）6种N-亚硝胺类基因毒性杂质含量的高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。方法 色谱柱为ACE Excel 3 C18-AR柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为0.6 mL/min,离子源为大气压化学电离（APCI）源,采用多反应监测（MRM）模式。结果 NDMA,NMBA和NDEA,NEIPA,NDIPA,NDBA的质量浓度分别在0.48～48.00 ng/mL和0.13～13.25 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.995 0,n=6）;NDMA,NMBA,NDEA,NEIPA,NDIPA,NDBA的检测限分别为0.16,0.16,0.04,0.04,0.04,0.04 ng/mL,定量限分别为0.49,0.48,0.13,0.13,0.13,0.13 ...     

芪术痹湿颗粒中黄芪检验方法的建立

目的:建立芪术痹湿颗粒中黄芪的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的黄芪进行鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射(ELSD)法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为40℃,进样量为20μl;ELSD参数中,漂移管温度为108℃,氮气流速为2.8 ml/min。结果:黄芪的薄层色谱特征明显,斑点清晰,专属性强。黄芪甲苷进样量在0.402 4~4.02μg范围内的自然对数值与其峰面积积分值的自然对数值呈良好的线性关系(r=0.997 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;平均加样回收率为99.00%,RSD为1.29%(n=9)。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,可作为芪术痹湿颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法：采用Ultimate-AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.2 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠（pH3.0）-乙腈-水（3∶5∶24∶68）,流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸氢二钠一水合物（pH 3.0）-乙腈-水（5∶50∶45）,线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果：交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论：本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。     

非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

医疗器械检验机构能力与合规性管理的探讨

目的:探讨医疗器械检验机构面临的资质认定和日常检验中的疑难问题,以期加强检验结果的合规性管理.方法:回顾医疗器械检验机构资质认定经历,从对机构要求、检验报告、实施状况等方面分析有关法律规章的规定,分析不同时期、不同部门对于医疗器械检验机构能力的管理要求.结果:医疗器械注册管理办法要求的执行依据为医疗器械产品技术要求,但...