桂附地黄丸致血尿一例报告

<正>1病例介绍患者女,63岁,因乏力于2012年11月18日上午自行服用桂附地黄丸(河南省宛西制药股份有限公司,批号:111103),每次8丸,一天3次,于11月19日出现肉眼血尿,呈茶色,无发热、尿频、尿急、尿痛及腰痛等症状。体格检查一般状况佳,腹部无压痛,双肾区无叩击痛。自行停药,尿液颜色渐浅,11月19日晚肉眼血尿消失。11月20日下午再次服用桂附地黄丸8丸一次,当晚再次发现肉眼血尿,呈茶色,无混浊。立即停药,大量喝水,尿液颜色渐浅。于11月21日上午到医院行尿常规检查,提示镜下     

金草消毒颗粒质量标准的建立

目的:建立金草消毒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别金草消毒颗粒中3味中药饮片:肿节风、白花蛇舌草、半枝莲;同时以HPLC法测定异嗪皮啶、迷迭香酸含量,色谱柱:Aglient Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(25∶75)等度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:342 nm,柱温:25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;异嗪皮啶和迷迭香酸分别在5.23~31.39μg·ml^-1(r=0.9984)、2.62~30.10μg·ml^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率分别为89.18%(RSD=1.51%)、107.68%(RSD=0.85%)(n=6)。结论:本研究建立的质量控制方法快速、简单、专属性强,适用于金草消毒颗粒的质量控制。     

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。     

血塞通软胶囊溶出度的研究

目的:考察血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1在两种不同介质中的溶出行为。方法:参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据血塞通软胶囊处方成分的理化性质对溶出介质进行选择,分别考察了血塞通软胶囊在p H6.8磷酸盐缓冲液和水中的体外溶出行为,采用高效液相蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1三者总和的溶出度,并通过相似因子(f2)法对3种成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1的线性范围分别为0.8~16.0 mg·L-1(r=0.999 6),3.0~60.0 mg·L-1(r=0.999 8),4.0~80.0 mg·L-1(r=0.999 7);在介质p H 6.8磷酸盐缓冲液和水中,以三七皂苷R1为参比,血塞通软胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的f2均大于50。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于该胶囊的溶出度测定;血塞通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1具有相似的溶出特点。     

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。     

GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用

目的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法。方法采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 e V),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL。结果使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5~90μg/m L(r=0.999 8)、3.3~66μg/m L(r=0.999 8)、2.6~51.5μg/m L(r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15%、102.64%、100.10%;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278~0.311、0.381~0.438、0.229~0.381 mg/g。结论该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据。