HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）,以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相：甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82）;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;进样量：10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999,n=5）,平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

GC法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量

建立气相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量。采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器(FID);以甲醇为溶剂超声提取30 min制得供试品溶液,以峰面积外标法进行定量分析。本法测定盐酸麻黄碱峰形漂亮,理论塔板数大于5 000,分离度大于4.0,无杂峰干扰;在10.14~101.39μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 6(n=6);加样回收率为98.4%,精密度为RSD=0.92%(n=6)。方法灵敏度高,重现性好,准确度高且操作简便,相比于液相色谱法有减少环境污染等优点,可用于鼻炎康片中的盐酸麻黄碱的含量控制。     

Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖含量

用Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖的含量.色谱柱为Xbridge Amide(waters,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-水-浓氨溶液(80∶20∶0.1)为流动相,示差检测器,柱温和检测器温度为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。果糖在进样范围为50μg～150μg时线性关系良好,r=1。平均回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9)。本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重复性好,可用于果糖注射液中果糖的含量测定。     

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流量1.0 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮苷在11.40~114.0μg·m L-1范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%,其RSD为1.95%(n=6)。结论:该法简便,专属性好,可作为一点红的质量控制方法。     

UPLC法测定奈韦拉平的含量及有关物质

目的：改进奈韦拉平的含量和有关物质测定方法 方法：采用 Acquity UPLC TSS T3 C18（2.1mm×50mm,1.8μm）,流动相为10mmol? L-1磷酸二氢铵溶液（pH5.0）-乙腈（80∶20）,流量为0.7ml?min-1,检测波长为220nm。结果：奈韦拉平在0.16～0.96mg? ml-1的范围内线性关系良好（r＝0.999,n＝6）, 平均回收率为99.6%,RSD＝2.0%（n＝9）。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

基于拉曼光谱技术的肉苁蓉苯乙醇苷对氧化损伤人精子DNA的保护作用

【目的】基于拉曼光谱技术,探讨肉苁蓉苯乙醇苷对Fenton’s试剂诱导人精子氧化损伤的保护作用。【方法】体外建立氧化损伤精子模型,给予肉苁蓉苯乙醇苷(剂量分别为0.1、0.01、0.001μg/mL）保护处理后,采用共聚焦显微拉曼光谱技术,检测分析精子核部DNA的变化情况。【结果】 Fenton’s试剂致使人精子细胞核拉曼光谱的强度和峰位移发生显著变化,给予肉苁蓉苯乙醇苷保护处理后,这种变化被抑制,且呈一定的剂量相关性。【结论】肉苁蓉苯乙醇苷对氧化损伤人精子DNA具有一定的保护作用。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。