电感耦合等离子体质谱法直接分析全血中的铅和镉

目的：建立全血中铅、镉的临床快速测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了全血中铅和镉的含量。结果：根据所建立的方法,分析了标准牛血（GBW09140e）中铅和镉的含量,测定值与参考值吻合,样品测定的精密度在1.5%-3.0%。该方法对铅和镉元素的检出限为0.16 ng/ml和0.04 ng/ml。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性,铅的回收率为100.9%-105.7%,镉的回收率为101.2%-104.8%,结果令人满意。     

带不连续进样方式的电感耦合等离子体质谱联用法测定川乌药材中重金属元素含量

目的:测定毒性药材生川乌中的重金属及有害元素残留.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了毒性药材生川乌中重金属及有害元素测定方法.结果:在优化的实验条件下,5种元素方法的检出限为0.003～0.386 μg·L-1,回收率为80.75％～111.41％.结论:方法灵敏、快速、准确、简便,适于川乌药材中重金属及有害元素的测定.     

变步长积分:代谢组学数据积分预处理新方法

目的 以核磁共振(NMR)分析不同年龄SD大鼠尿样中内源性代谢物的改变实验数据为基础,提出新的积分方法.方法 通过在原有固定步长积分的基础上引入步长变动区间,使数据积分区间可以根据峰的位置进行一定范围的调整,形成变步长积分方法.以固定步长和变步长积分方法,对实际实验数据进行比较研究.结果 变步长积分方法既能够增强样品聚类能力,能够减少差异代谢物指认缺失现象的发生.结论 变步长积分方法克服了固定步长积分方法存在的不足,解决了固定步长积分方法不能够同时兼顾图谱分辨率和减少由于环境引起的化学位移变化的矛盾.     

基于UPLC-QQQ-MS/MS的工业大麻中6种大麻素类成分定量研究

目的 建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法开发利用工业大麻,甄选商业化品种以及选育符合我国法规的高大麻二酚(cannab...     

大麻中大麻素类化学成分及其分析方法研究进展

大麻Cannabis sativa又名线麻、白麻、胡麻、野麻和火麻,为大麻科大麻属一年生草本植物,是我国传统经济作物,应用涉及医药、食品和化妆品等多个领域。大麻素类成分是大麻的主要活性成分,具有镇痛、抗炎、抗氧化、镇静、抗呕吐等功效。根据化合物结构特点,对大麻中已报道的121个大麻素类成分进行了总结归纳,并在此基础上按分离技术对大麻素类成分的常用分析方法进行了综述,旨在为大麻资源的质量控制以及大麻的深入研究提供参考依据。     

紫外光促进苦荞中黄酮类化合物积累的分子机制探究

目的研究紫外光对苦荞Fagopyrumtataricum幼苗中黄酮类化合物的影响及其分子机制。方法采用中波紫外光紫外线B(Ultraviolet Radiation B,UVB)处理苦荞幼苗,通过超高效液相色谱仪检测紫外光处理前后苦荞中芦丁等黄酮类化合物含量变化,同时采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测苦荞中黄酮类化合物合成途径中关键酶基因的表达量。结果紫外光处理后苦荞中芦丁、儿茶素和表儿茶素3种黄酮类化合物的含量均显著增加,其中芦丁含量是黑暗处理对照组的1.5倍。同时通过qRT-PCR检测发现苦荞中黄酮类化合物合成途径中苯丙氨酸解氨酶(phenylalanine ammonia lyase,PAL)、肉桂酸-4-羟化酶(cinnamate-4-hydroxylase,C4H)、黄烷酮-3-羟化酶(flavanone-3-hydroxylase,F3H)、二氢黄酮醇-4-还原酶(dihydroflavonol-4-reductase,DFR)等11个关键酶基因的表达量均有不同程度升高。结论UVB通过正调控多个黄酮合成关键酶基因的表达促进苦荞中黄酮类化合物的积累,为阐明UVB对苦荞中黄酮类化合物的调控机制奠定基础。     

基于硼酸亲和色谱(BAC)测定单抗糖化比例方法的建立

目的：建立基于硼酸亲和色谱(BAC)测定单抗糖化比例分析方法并进行方法学验证。方法：对硼酸亲和色谱做方法优化和方法学验证,通过对流动相的盐组成、NaCl和Tris浓度的优化,建立能够有效定量单抗糖化比例的BAC分析方法,并对该方法进行方法学验证和应用评价。结果：NaCl和Tris浓度的变化会影响单抗糖化比例的检测,通过参数优化,最终确定在NaCl和Tris浓度分别为300 mmol·L^-1和25 mmol·L^-1时,可以对单抗糖化比例进行准确定量。根据ICH Q2和《中华人民共和国药典》2020年版对建立的方法进行了方法学验证,结果表明该方法具有良好的特异性、准确性、精密度和耐用性。单抗糖化比例在2%～90%有良好的线性,R²大于0.99,回收率在87.04%～115.29%;非糖化比例在10%～98%具有良好线性,R²大于0.99,回收率在99.69%～109.79%。精密度结果表明,该方法整体的RSD值小于18.26%。最后,利用建立的方法对利妥昔单抗原研药和生物类似药进行了糖化比例检测,发现同...