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目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中氨基己酸和氨甲环酸。方法牙膏先用水溶液分散,然后加入二氯甲烷,涡旋离心,上清液与3%甲酸水溶液混合后过强阳离子固相萃取小柱,1%甲酸水溶液淋洗柱床,20%甲醇水溶液(含2%氨水)洗脱目标物,洗脱液经3%甲酸水溶液中和并定容后,由液相色谱分离,串联质谱法测定,标准曲线外标法定量。结果氨基己酸和氨甲环酸在5~200μg/kg范围内线性良好,回收率在95.6%~101.2%之间。对氨基己酸和氨甲环酸的检出限均为0.3μg/g,定量限为1.0μg/g。结论方法可用于牙膏中氨基己酸和氨甲环酸的同时测定,结果准确可靠。 相似文献
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目的:应用离心分配色谱选择和优化两相溶剂体系,对葡萄糖酸氯己定软膏的主成分进行定量分析。方法:优化后的溶剂体系为:正己烷-乙腈-水(2:1:1,v/v/v),进样溶媒:5%吐温80的水溶液,选样体积:1.0 ml。结果:通过离心分配色谱技术对葡萄糖酸氯己定软膏主成分进行分析定量,在0.041 2~0.206 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 1),平均回收率为98.5%(RSD=1.0%)。结论:该分析方法能够准确定量葡萄糖酸氯己定软膏主成分的含量,丰富了软膏含量测定的分析方法,促进其在软膏类药品检验的应用。 相似文献
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目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定盐酸二甲双胍+0.5%硬脂酸镁中硬脂酸镁的含量。方法:以12%三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试剂,在50 ℃水浴振荡器中加热15 min的反应条件,采用不饱和脂肪酸甲酯化方法,使其生成棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,以菲作为内标,用TG-WAXMS石英毛细管柱(聚乙二醇-20M为固定液),起始温度为190 ℃,以4 ℃·min-1的升温速率升温至220 ℃,维持15 min,进样口温度250 ℃,FID为检测器,检测器温度250 ℃。结果:硬脂酸镁浓度在0.125~1.00 mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.01%,RSD为0.45%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于对原料药中加入的极少量硬脂酸镁进行质量控制。 相似文献
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