HPLC-ICP-MS测定泽泻、金银花、鸡血藤中可溶性价态砷及残留限度

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法 采用0.05 mol·L^-1 EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态。结果 As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5~200 μg·L^-1内线性良好,平均回收率(n=9)为105.1％~108.4％,方法检测限为0.01 mg·kg^-1。泽泻检出少量As(Ⅲ)、As(Ⅴ),金银花检出少量As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ),鸡血藤则均未检出As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析。     

葡萄糖依诺沙星注射液的异常毒性检查与体外溶血反应研究

目的:对葡萄糖依诺沙星注射液进行异常毒性检查和体外溶血反应研究,为其安全用药提供参考。方法:根据2015年版《中国药典》(二部)附录中"异常毒性检查法",使用小鼠进行葡萄糖依诺沙星注射液半数致死量(LD_(50))的测定和异常毒性限值的设定。根据2015年版《中国药典》(二部)附录中"溶血与凝聚检查法",使用兔血进行体外溶血和凝聚反应的研究。结果:测得葡萄糖依诺沙星注射液对小鼠的LD_(50)为248.9 mg/kg,其异常毒性检查项设定的限值为28.4 mg/kg,按此限值检查结果均符合相关规定。以临床最大剂量(0.2 g/100 mL)进行溶血与凝聚反应的检查结果均符合规定。结论:为减少临床不良反应和确保质量标准的可行性,葡萄糖依诺沙星注射液的异常毒性检查限值应设定为28.4 mg/kg。     

HPLC同时测定化妆品中22种香豆素类化合物及质谱确证

目的 建立同时测定化妆品中22种香豆素类化合物的HPLC及液相色谱-串联质谱验证方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长分别为227,310nm。以HPLC结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果 22种香豆素类化合物的线性范围为0.1~10mg·L^-1,相关系数均>0.9993,方法检出浓度为0.1~1.5mg·kg^-1,在低、中、高3种加标水平下,平均回收率为91.4%~114.8%,RSD为0.1%~4.8%。结论 该方法操作简便、准确,适用于膏乳、水剂、粉类及精油类化妆品中22种香豆素类化合物的检测。     

依诺沙星片剂及胶囊剂近红外光谱模型的研究

目的:建立依诺沙星片剂及胶囊剂的近红外光谱模型。方法:通过对7家生产企业的依诺沙星片和7家生产企业的依诺沙星胶囊进行近红外扫描,对两种依诺沙星制剂分别建立了各企业近红外一致性检验模型和近红外通用型定量模型。结果:一致性检验模型可对各企业产品进行较好的区分,定量模型的验证异常点数在可接受范围内。结论:依诺沙星片剂及胶囊剂的一致性检验模型和定量模型均可达到快速分析的要求。为依诺沙星片剂及胶囊剂的快速分析提供了参考。     

普瑞巴林溶剂残留的测定

目的 对普瑞巴林原料药中溶剂残留的测定方法进行研究.方法 采用毛细管气相色谱法,以DMF为溶解介质,顶空进样,色谱柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气:氮气,检测器:FID检测器.结果 确定了测定普瑞巴林原料药中残留的乙醇﹑异丙醇﹑乙酸乙酯﹑甲醇﹑环己烷﹑甲苯的方法.结论 本方法简便快捷、准确、灵敏度高、专属性强,可有效用于普瑞巴林原料药中溶剂残留的检测.     

依诺沙星滴眼液辅料及药包材相容性研究

目的 通过分析依诺沙星滴眼液的有关物质与含量,进行辅料与药包材相容性研究.方法 采用HPLC测定50批依诺沙星滴眼液的有关物质及含量.采用Thermo Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),以0.025 mmol·L-1磷酸溶液(以三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(86∶9∶...     

基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的： 建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法： 液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MS^E（^E代表碰撞能量）采集方式,采集质量数范围m/z 100~1 000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相;检测波长为223 nm;柱温：35℃;流速：0.2 mL·min^-1。结果： 利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.059 0~381.180 8 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论： UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。     

通脉降脂片中笔管草特征图谱研究

目的：研究通脉降脂片中笔管草HPLC特征图谱。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇－水梯度洗脱;检测波长为265nm;柱温为30℃。结果在通脉降脂片色谱中,出现与笔管草两个主色谱峰保留时间一致的特征峰。结论本方法简单、准确、快速、重现性好,可用于鉴别通脉降脂片中的笔管草。