抗疟疾药物HPLC快速检验方法的建立

摘 要 目的：建立抗疟疾药物磷酸氯喹、硫酸羟氯喹、盐酸阿莫地喹的HPLC快速检验方法。方法: 以乙腈-0.3%三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3.0）（12∶88）作为流动相;采用GRACE prevail C18（53 mm×7 mm,3 μm）色谱柱;柱温：30℃;流速：1.0 ml· min^-1;检测波长:254 nm。采用紫外光谱相似度和有效相对保留时间双重指标进行定性研究;采用相对校正因子法进行定量分析。结果: 在确定的色谱条件下,磷酸氯喹、硫酸羟氯喹和盐酸阿莫地喹分离完全,可实现HPLC快速检验分析;采用双指标（紫外光谱相似度和有效相对保留时间）进行定性,增加了HPLC定性的准确性;采用相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,加快HPLC分析速度。结论:抗疟疾药物HPLC快速检验方法快速、简便,适用于药品的快速检测。     

一测多评法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5种成分的含量.方法:采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·...     

蒲黄药材及其饮片的质量分析

目的：评价蒲黄药材及饮片的质量。方法：通过对蒲黄药材及饮片的现行法定标准检验和探索性研究检验,综合评价其质量状况。结果：按现行法定标准检验蒲黄及其饮片134批次,不合格率为25.4%;通过探索性研究检验,发现染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的情况。结论：蒲黄药材及饮片总体质量可通过法定检验和探索性研究检验予以监测,但其质量问题来源复杂,须从生产、流通、使用各个环节加强监督管理,综合进行质量控制以保障民众用药的安全与有效。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,6%B→23%B;14～20 min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.203 1～8.125 0,0.020 8～0.832 0,0.087 9～3.516 0,0.085 3～3.412 0,0.125 8～5.034 0和0.125 4～5.015 0μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

烟酰胺片的溶出曲线考察

目的 比较国产烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出行为的差异,比较不同厂家药品的内在品质,为药品质量控制与仿制药质量一致性评价提供参考。方法 通过体外溶出度试验,测定3家企业生产的9批次烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出度。结果 试验涉及到3家企业的9批样品,上海信谊委托上海黄河制药生产的3批样品在4种介质中的溶出行为差别不明显,且批间溶出行为差异较为一致;天津力生制药股份有限公司、广州康和药业有限公司生产的各3批样品,在4种溶出介质中的溶出行为有一定的差异;且批间溶出行为有较大差异;用新建立的溶出度检查法测定不同来源的73批样品,结果仍有19批样品溶出量低于75%。结论 目前国内该品种生产处方工艺差异较大,不同厂家、同一厂家不同批号样品溶出行为存在差异。生产企业应加强处方工艺的筛选、优化,提高改进生产工艺。建立的溶出度测定方法可作为药品内在质量控制的有效手段之一。     

8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量比较研究

目的:比较8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Aglient C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75∶25);柱温30℃;流速为1 mL·min~(-1);检测波长270 nm,选取本次国家评价性抽验的8个厂家74批次丹参片样品对其进行含量测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量测定结果进行比较分析。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.00885～0.221μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.02%; 8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:所建立的方法经方法学验证简便快捷、准确、重复性好,为丹参片的质量控制提供参考依据;不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批次之间含量差异均较大,有待于进一步提高丹参原药材质量和规范丹参片生产工艺;采用的频数分布图和箱形图对测定结果的分析直观、准确可靠。     

替代基质顶空气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量

目的 建立顶空进样气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量。方法 采用Agilent PLOT-Q毛细管柱(30 m×0.32 mm,40 µm),进样口温度200 ℃,分流比为5∶1,柱温箱程序升温,FID检测器温度为300 ℃;使用HPLC评估顶空加热过程中样品内氢氰酸前体化合物杏仁腈的稳定性,优化顶空平衡温度为50 ℃,平衡时间30 min;为降低基质效应的影响,以0.10 g·mL^-1的氯化钠溶液为替代基质,配制替代基质标准曲线。结果 氢氰酸在0.519~20.775 μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为96.7%,RSD为2.6%(n=9);替代基质标准曲线法与标准加入法的测定结果相对偏差<7%;5家企业生产的10批次样品中游离氢氰酸的含量为0.653~16.540 μg·mL^-1。结论 该方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制及安全性评价。     

醒脑静注射液溶血性研究

目的:对市场上流通的醒脑静注射液在溶血性方面进行考察研究。方法:参考《中国药典》2015年版四部生物检查法及注射剂安全性检查法应用指导原则和中药、天然药物刺激性和溶血性研究的技术指导原则,对市售所有厂家的34批醒脑静注射液分别制备成3个浓度进行溶血试验研究,并采用肉眼观察法和分光光度法判定溶血结果,比较两种方法的差异性。结果:相同厂家不同批次、不同厂家间醒脑静注射液的溶血率存在差异,另外,在溶血率为5%～15%时,肉眼观察法存在漏判现象。结论:在临床使用和实验室监测中应该高度重视醒脑静注射液溶血的不良反应,建议在其现行标准中增加"溶血与凝聚"安全性检查项目,并采用分光光度法测定溶血率。