HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

全自动精浆γ-L-谷氨酰转肽酶检测方法的建立及评价

目的:建立精浆γ-L-谷氨酰转肽酶(GGT)全自动检测方法并对其准确性、重复性和线性范围等进行评价。方法:利用速率法检测精浆GGT活性,并在全自动生化分析仪上建立检测参数,并评估该方法的试剂空白吸光度、准确性、重复性和线性范围,同时与目前临床上常用的精浆GGT检测化学比色法试剂盒(南京欣迪)进行比较。结果:试剂空白吸光度平均为0.047 6,空白吸光度变化率(△A/min)平均为0.000 168。3份高、中、低GGT活性的精浆样本重复测定10次的变异系数值分别为0.26%、4.83%和1.60%。采用比对试验的方法来评价准确性,40份精浆标本每个浓度点的相对偏差范围为-13.38%¹1.05%,均低于15%的要求。精浆GGT活性在29911.05%,均低于15%的要求。精浆GGT活性在299¹ 833 U/L范围时,具有良好的线性关系(r>0.99)。以精浆GGT检测化学比色法试剂盒作为对照试剂,全自动检测法作为试验试剂,两者对115例精浆样本的检测结果呈显著正相关(r=0.981,P<0.01),Kappa值为0.776(P<0.05),符合率为90.43%。结论:本研究建立的精浆GGT全自动检测法有较低的试剂空白,重复性和准确性较好,且与目前临床上使用的化学比色法有很好的一致性。该法操作简单、快速,精浆样本无需稀释,适合临床上大批量样本的检测筛查,大大节省了人力和试剂成本。     

贝达喹啉治疗药物浓度监测方法的建立与应用

目的：建立贝达喹啉人体血药浓度的测定方法并应用。方法：血浆样本以舍曲林为内标经甲醇沉淀蛋白后,采用C₁₈色谱柱甲醇^-10 mmol·L^-1甲酸铵溶液梯度洗脱分离,电喷雾正离化,多反应监测模式(MRM)定量测定贝达喹啉和舍曲林的离子反应分别为m/z 555.2→229.0和m/z 306.2→159.0。结果：贝达喹啉检测质量浓度的线性范围为0.010～3.0μg·mL^-1(r=0.9995),定量下限为0.010μg·mL^-1;方法经验证符合生物样本分析要求。用于6例耐多药结核病(MDR-TB)患者贝达喹啉治疗血药浓度监测,患者在治疗第7天血浆中贝达喹啉血药峰浓度C_max为(3.48±0.70)μg·mL^-1,峰时间t_max为(5.33±1.03)h,半衰期t_1/2为(18.73±6.39)h;血药浓度曲线下面积AUC_last为(50.16±9.74)μg·h·mL     

我国专利药品医疗保险价格谈判的演化博弈研究

利用演化博弈理论,结合我国专利药价格谈判现状,建立专利药品价格谈判博弈的演化模型,并进行仿真模拟分析,探究对演化博弈稳定状态产生影响的因素及其作用路径。结果发现,谈判前后专利药品的销售额、谈判双方的谈判初始意愿和变化方向以及对于社会声誉的考量均能够对演化稳定结果产生影响,最终从上述角度提出谈判双方优化专利药品价格谈判的相关建议。     

雷贝拉唑钠肠溶片的制备及溶出度考察

目的制备雷贝拉唑钠肠溶片并考察其溶出度。方法应用3因素3水平的正交试验设计进行片心处方筛选,采用高效液相色谱法对肠溶片进行溶出度(释放度)测定。结果所制得的片剂外观洁白,硬度达到40 N以上,30 min内溶出度达到80%以上。结论该工艺条件稳定,用所筛选的处方制备的肠溶片达到设计要求,适于工业化生产。     

基于真实世界数据治伤风颗粒临床用药特征及合理性评价

目的：基于真实世界数据研究治伤风颗粒的临床使用现状,为治伤风颗粒的合理应用提供参考,尝试对真实世界数据的处理和挖掘方法进行探索。方法：采用回顾性调查方法,抽取江苏地区3家医院2019—2021年使用治伤风颗粒的门急诊处方,经数据标准化,对科室、患者性别、年龄、处方剂量、疾病诊断、联合用药情况等进行统计分析。结果：该研究共纳入18 373张处方,分析发现使用治伤风颗粒的患者中,30~40岁年龄段最多,占24.02%;呼吸科使用最多,占比28.95%;疾病诊断方面,西医诊断急性上呼吸道感染最多,占比38.59%,中医诊断以寒邪外感证居多,占比13.80%。治伤风颗粒临床联合用药情况较多（占比43.29%）,且多与抗感染药、解热镇痛药、清热止咳类药等联合使用。结论：该研究为真实世界数据分析研究的探索,初步建立了真实世界数据处理和研究的流程与方法,揭示了治伤风颗粒临床应用特征,可为其临床进一步合理应用提供参考。     

注射用雷贝拉唑钠与常见输液的配伍稳定性

评价注射用雷贝拉唑钠在4种常见输液中的配伍稳定性。方法：将临床常规剂量注射用雷贝拉唑钠加入5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、0．9％氯化钠注射液和葡萄糖氯化钠注射液中,在不同温度（4℃,25℃,37℃）下,用高效液相色谱法测定配伍后不同时间点输液中雷贝拉唑钠含量,观察外观、不溶性微粒以及pH变化。结果：不同条件下注射用雷贝拉唑钠与5％葡萄糖注射液、0．9％氯化钠注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍后溶液的颜色、不溶性微粒、pH、雷贝拉唑钠含量基本无变化;注射用雷贝拉唑钠与10％葡萄糖注射液在37℃条件下8h内含量及pH差异较大,溶液颜色由无色逐渐变为淡黄色。结论：注射用雷贝拉唑钠可以与5％葡萄糖注射液、0．9％氯化钠注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍。注射用雷贝拉唑钠与10％葡萄糖注射液配伍时不宜在高温下放置,只宜现配现用。     

甲磺酸多拉司琼的合成

3-环戊烯-1-甲酸甲酯(2)依次经间氯过氧苯甲酸和高碘酸氧化后,经Robinson-Schoepf反应制得3-甲氧羰基-7-氧代-9-氮杂二环[3.3.1]壬烷-9-乙酸甲酯(4),再经还原、羟基保护和成环反应制得(2,6,8,9a)-六氢-8-羟基-2,6-亚甲基-2H-喹啉-3(4H)-酮(7),最后与吲哚-3-羧酸反应后与甲磺酸成盐,制得5-HT3受体拮抗剂甲磺酸多拉司琼,总收率约12%(以2计)。     

注射用替加环素细菌内毒素检查法

目的对注射用替加环素进行凝胶法干扰试验,建立注射用替加环素细菌内毒素检查的试验方法。方法采用2010年版中国药典二部附录细菌内毒素检查法。结果注射用替加环素稀释至浓度为0.0833mg.mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论使用细菌内毒素检查法检查注射用替加环素中的细菌内毒素是可行的。     

兰索拉唑有关物质测定方法改进

目的改进兰索拉唑有关物质的测定方法.方法参照英国药典,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱测定兰索拉唑有关物质.结果与结论采用十八烷基硅烷键合硅胶柱和采用氨基键合硅胶柱,可达到基本相同的分离效果,使色谱柱选择性增加.