注射用盐酸托泊替康与常用注射液的配伍稳定性

目的验证注射用盐酸托泊替康与不同注射液配伍后的稳定性,指导临床用药。方法考察注射用盐酸托泊替康与不同注射液配伍后的溶液外观、pH值、可见异物、不溶性微粒、含量和有关物质的变化。结果各项指标在室温(25℃)下于24h内均未发生明显变化。结论该药品可溶解在灭菌注射用水、9g·L-1氯化钠注射液或50g·L-1葡萄糖注射液中使用。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

全自动精浆γ-L-谷氨酰转肽酶检测方法的建立及评价

目的:建立精浆γ-L-谷氨酰转肽酶(GGT)全自动检测方法并对其准确性、重复性和线性范围等进行评价。方法:利用速率法检测精浆GGT活性,并在全自动生化分析仪上建立检测参数,并评估该方法的试剂空白吸光度、准确性、重复性和线性范围,同时与目前临床上常用的精浆GGT检测化学比色法试剂盒(南京欣迪)进行比较。结果:试剂空白吸光度平均为0.047 6,空白吸光度变化率(△A/min)平均为0.000 168。3份高、中、低GGT活性的精浆样本重复测定10次的变异系数值分别为0.26%、4.83%和1.60%。采用比对试验的方法来评价准确性,40份精浆标本每个浓度点的相对偏差范围为-13.38%¹1.05%,均低于15%的要求。精浆GGT活性在29911.05%,均低于15%的要求。精浆GGT活性在299¹ 833 U/L范围时,具有良好的线性关系(r>0.99)。以精浆GGT检测化学比色法试剂盒作为对照试剂,全自动检测法作为试验试剂,两者对115例精浆样本的检测结果呈显著正相关(r=0.981,P<0.01),Kappa值为0.776(P<0.05),符合率为90.43%。结论:本研究建立的精浆GGT全自动检测法有较低的试剂空白,重复性和准确性较好,且与目前临床上使用的化学比色法有很好的一致性。该法操作简单、快速,精浆样本无需稀释,适合临床上大批量样本的检测筛查,大大节省了人力和试剂成本。     

经阴道子宫肌瘤剥除术63例效果观察

目的观察经阴道行子宫肌瘤剥除术的临床效果。方法对南京沭阳县中医院2008年6月至2010年12月63例子宫活动性好,阴道松弛符合条件的患者采用经阴道子宫肌瘤剥除术,本组患者设为观察组,与同期采用腹腔镜行子宫肌瘤剥除术的40例患者设为对照组,对两组治疗效果、手术时间、术中出血量、尿管留置时间、术后住院天数等进行对比分析。结果所有患者均成功实施手术,其中观察组术中1例转为开腹手术;观察组手术时间较对照组短,出血量明显少于对照组,两组比较差异明显,具有统计学意义P<0.05,两组住院天数、尿管留置时间差异不明显,无统计学意义P<0.05,两组患者无1例肠管及膀胱损伤。结论经阴道行子宫肌瘤剥除术创伤小,术后恢复快,可减少手术时间及术中出血量,而且操作无需特殊的设备,手术费用低,适合于广大基层医院推广应用,但在行手术前需严格选择手术适应证。     

甲磺酸多拉司琼的合成

3-环戊烯-1-甲酸甲酯(2)依次经间氯过氧苯甲酸和高碘酸氧化后,经Robinson-Schoepf反应制得3-甲氧羰基-7-氧代-9-氮杂二环[3.3.1]壬烷-9-乙酸甲酯(4),再经还原、羟基保护和成环反应制得(2,6,8,9a)-六氢-8-羟基-2,6-亚甲基-2H-喹啉-3(4H)-酮(7),最后与吲哚-3-羧酸反应后与甲磺酸成盐,制得5-HT3受体拮抗剂甲磺酸多拉司琼,总收率约12%(以2计)。     

注射用替加环素细菌内毒素检查法

目的对注射用替加环素进行凝胶法干扰试验,建立注射用替加环素细菌内毒素检查的试验方法。方法采用2010年版中国药典二部附录细菌内毒素检查法。结果注射用替加环素稀释至浓度为0.0833mg.mL-1时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论使用细菌内毒素检查法检查注射用替加环素中的细菌内毒素是可行的。     

兰索拉唑有关物质测定方法改进

目的改进兰索拉唑有关物质的测定方法.方法参照英国药典,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱测定兰索拉唑有关物质.结果与结论采用十八烷基硅烷键合硅胶柱和采用氨基键合硅胶柱,可达到基本相同的分离效果,使色谱柱选择性增加.     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。     

S-(-)-泮托拉唑钠的合成研究

目的改进S-(-)-泮托拉唑钠的合成方法。方法使用5-二氟甲氧基-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫基]-1 H-苯并咪唑与过氧化羟基异丙苯反应制得S-(-)-泮托拉唑,再与氢氧化钠反应合成产品S-(-)-泮托拉唑钠。结果与结论通过该法得到了目标产物S-(-)-泮托拉唑钠,且该法操作简单。     

雷贝拉唑钠肠溶片的制备及溶出度考察

目的制备雷贝拉唑钠肠溶片并考察其溶出度。方法应用3因素3水平的正交试验设计进行片心处方筛选,采用高效液相色谱法对肠溶片进行溶出度(释放度)测定。结果所制得的片剂外观洁白,硬度达到40 N以上,30 min内溶出度达到80%以上。结论该工艺条件稳定,用所筛选的处方制备的肠溶片达到设计要求,适于工业化生产。