高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯

目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法:化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚(6 0~9 0℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶2∶1∶2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4∶1∶5),高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。     

如何在日常药品检验工作中寻找科研问题

提出问题是科学研究的起点,是新认识的开端,然而,在药品检验所、医院或药厂从事日常检验工作的人员常常觉得药检科研问题难寻,科研工作不知从何着手.为此,现根据自身体会浅谈如何从检验工作中寻找科研问题.     

世界杯的魅力启示

世界杯的“战火”正在莱茵河畔熊熊燃烧，南半球、北半球的人们都生活在德国时间，足球成了这个夏天当仁不让的主旋律。虽然我们十几亿国人仅仅作为世界杯的看客，然而挑灯观战的炙热氛围并没有因此而减少多少。但足球毕竟不是“柴米油盐酱醋茶”，不喜欢的人自然也并没有因此而颠倒了自己的时差。不可否认的是，足球这项世界第一的运动正在拥有着更多的拥趸，不分男女，不分老少，也无论贫富，它的魅力无疑非常巨大。     

中国美容业见证改革开放30年

从一无所有到朝阳时代，中国美容业经历改革开放30年的影响与发展，已经成为世界美容业关注的阵地。中国现代美容业在它的首度轮回里，呈现着杂合的双面性格。我们应该用一分为二的眼光来剖析当代美容业，用理性和建设性的心态来探讨行业的未来之路。     

灾难对美妆行业及企业的启示

5·12，一个让无数中国人永生难忘的日子。汶川大地震，一场突如其来的大灾难使举国哀伤、神州失色。短短的瞬间，数万鲜活的生命被吞噬，数百万计的民众变得无家可归……此次地震灾害直接造成的经济损失据有关资料估计已达数万亿元，而间接损失更是无法计算。几乎半个四川省和周边省区的社会生活都陷入了半停顿状态，灾难所及之处，社会生产生活在很大程度上被改变。     

RP─HPLC法测定狗血浆中依扑拉封的浓度

ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定狗血浆中依扑拉封（ｉｐｒｉｆｌａｖｏｎｅ）的浓度，血样加适量氯化钠后，用乙酸乙酯萃取出依扑拉封。色谱柱为Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍＩＤ）；流动相为甲醇－水（７８．５２１．５），检测波长２４８ｎｍ。７－乙氧基异黄酮作内标，以峰面积比进行定量。方法回收率为１０１．９％，ＲＳＤ为２．１０％，最低检出浓度为１０ｎｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝５１），日内、日间精密度分别为２．３０％和３．０１％。本法准确、灵敏，适用于依扑拉封的血药浓度测定及药物动力学研究。     

警惕产品销售的"学问"

五一节前夕，一个朋友到江浙考察美容化妆品市场，回来小聚闲聊，他特别提到的一个城市让我颇有感触——义乌。     

汞络合电位法测定氨苄青霉素钠含量

根据室温下，在ｐＨ４．６的醋酸盐缓冲液中，Ｈｇ＾＋２能与β－内酰胺类青霉素碱性水解产物青霉噻唑酸形成稳定络合物的性质，利用电位法分别测定了氨苄青霉素钠总量及降解产物的量，该法操作简单，测定准确，易于掌握，变异系数小，（ＲＳＤ＝０．３３％，ｎ＝４），所测结果同硫醇汞盐法一致，并考察了中止水解后，放置时间对测定结果的影响。     

桂枝中化学成分及抗肿瘤和抗炎活性研究

目的 对桂枝Cinnamomi Ramulus中非挥发性化学成分及其抗肿瘤、抗炎活性进行研究.方法 运用D101大孔吸附树脂、正反相硅胶、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等多种色谱方法进行分离纯化,并根据其波谱数据鉴定出化合物的结构;通过测定化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱...     

快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷

目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH,分别以乙酸乙酯萃取,得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2),然后,采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离,得到3个化合物。结果 %经UV、IR、MS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99.51%)、菊苣酸(98.02%)和松果菊苷(96.30%)。结论通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备。