中国药典2000年版一部环维黄杨星D质量标准质疑

本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨星D的实际含量.     

广东省2003年第一季度药品抽验不合格原因分析

为进一步贯彻执行《药品管理法》,落实全国整顿和规范市场经济秩序会议精神,严厉打击制售假劣药品的违法行为,保障人民用药的安全有效,根据2003年国家药品抽验计划及省药品抽验计划,省药品检验所组织各市药品检验所,在全省范围内对药品生产、经营企业和医疗机构进行了抽查检验。(总第7期药品质量公告)今年第一季度,省、市药品检验所完成药品抽验,计191个单位2213批次(不含中药材),其中144批次不合格,不合格率为6.51%,具体抽验情况如下:　　(1)省药品检验所按照国家抽验计划,从12个药品经营企业、11个医疗机构抽验,共15个品种61个批次,全…     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁.本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考.     

P91024在Beagle犬体内的药物代谢动力学

目的:建立测定 Beagle 犬血浆中 P91024浓度的 HPLC 法并进行 Beagle 犬体内的药物动力学研究。方法:取犬血浆0.5mL,加甲醇0.5 mL,涡旋1 min,加2 mol·L~(-1)碳酸钠溶液50 μL,涡旋1 min,加环己烷提取血浆样品,氮气流吹干后用甲醇溶解残渣,进行 HPLC 分析。色谱柱为 Shim-pack VP-ODS 分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),Shim-pack GVP-ODS 预柱(10mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(87∶13);流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃;测定波长:231 nm,外标法定量。6条 Beagle 犬灌胃给予 P91024,计算主要药动学参数。结果:在10.0～4000.0 ng·mL~(-1)范围内,P91024峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),最低定量浓度为10 ng·mL~(-1),该法的提取回收率为90.4%～93.6%(n=5),方法回收率为98.2%～104.2%(n=5),日内精密度和日间精密度分别为4.0%～6.6%和6.1%～8.4%。Beagle 犬灌服 P91024 20 mg·mL~(-1)后,其主要药物动力学参数为 C_(max)=1493.5 ng·mL~(-1),T_(max)=3.33 h,t_(1/2β)=11.68 h,MRT=8.58 h,AUC_(0-∞)=9305.1 ng·h·mL~(-1)。结论:本法灵敏、准确,适用于 P91024的血药浓度测定及药物动力学研究。     

当前药品监督管理中若干问题探讨

几年来,药品监管法律法规体系初步建立,基本实现了有法可依,各项工作不断取得新的、明显的成效,药品质量有了明显提高,有效保障了人民群众用药安全,有力促进了医药事业的健康发展,但由于药品监督管理机构成立时间相对较短,监管中不断出现一些新问题、新情况,但相关法律条款缺失、或不明确、或欠合理,影响了监管工作的有效开展,笔者在此提出,以期引起重视。一、关于罚没药品的处置对于罚没药品,《药品管理法》及《药品管理法实施条例》均未对其处理方法做明确的规定,目前的处理方法是:罚没后,先拉到自己的仓库存放,存放一定量或时间后,集中销…     

星点设计-响应面法优化超临界CO2萃取荜澄茄挥发油工艺

摘 要 目的：优化荜澄茄挥发油提取方法。方法: 采用超临界CO2萃取法提取荜澄茄挥发油,以星点设计 响应面法(CCD-RSM)探讨最佳萃取工艺参数,所得挥发油经GC MS分析,比较超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取的荜澄茄挥发油成分的种类和含量。结果: 超临界CO2萃取法最佳提取工艺为温度44 ℃,压力26 MPa,乙醇夹带剂11 ml,时间40 min,提取的荜澄茄挥发油中有效成分总量为66.26%。检测出挥发油中主要成分为橙花醛、香叶醛和柠檬烯,超临界CO2萃取法提取的挥发性物质种类较水蒸气蒸馏法少,提取的挥发油中柠檬醛含量较水蒸气蒸馏法高。结论: 经星点设计 响应面法优化的荜澄茄挥发油提取工艺,为荜澄茄挥发油的质量控制提供了借鉴。     

影响毛细管电泳分析精密度的因素及对策

在许多应用方面,毛细管电泳（CE）的高分离效率是HPLC无法相比的,但CE常规分析的精密度比HPLC差,限制了它在药物分析上的广泛应用。CE的重现性依赖于许多因素,但如能对这些因素进行优化和控制,CE也能得到比较理想的结果。本文就影响CE定量分析精密度因素及对策进行了综述。     

药物代谢动力学研究中分析方法建立时应注意的一些问题

药代动力学研究成果对阐明药物作用机理、指导新药设计、优化给药方案、改进药物剂型等方面发挥着巨大作用 ,然而药代动力学研究获得的资料最终能否用于临床实践或药物研究结果的解释和说明 ,取决于研究方案和生物样品分析方法的设计和实施。由于生物样品的特殊性 ,用于药代动力学研究的生物样品分析方法有其特定要求 ,国内外学者对此都进行过研究和探讨[1,2 ] ,但在文献中仍经常出现一些易被忽视的问题 ,这些问题的存在无疑影响了文章的科学性 ,甚至是实际结果的真实性 ,势必应引起重视。1　稳定性试验从生物样品的收集到样品的分析完成 ,…     

胶束液相色谱法测定注射用依米配能/西司它丁钠的含量

目的建立注射用依米配能／西司它丁钠复方制剂的高效液相色谱含量测定方法。方法胶束液相色谱法。色谱条件如下分析柱为SpherisorbC8柱;柱温30℃;流动相为含0．02moL／L十二烷基硫酸钠的pH6．9的磷酸盐缓中液;检测波长254nm;流速0．SmL／min。结果依米配能和西司它丁钠均在100～1000μg／mL范围内线性良好,γ分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为依米配能98．96％(RSD=1．12％),西司它丁钠99．84％(RSD=0．45％)。结论方法简便、快速、准确、消耗低,适用于依米配能／西司它丁钠的复方制剂的质量分析。     

胶束液相色谱法注射用依米配能／西司它丁钠的含量

目的：建立注射用依米配能／西司它丁钠复方制剂的高效液相色谱含量测定方法。方法：胶束液相色谱法。色谱条件如下：分析柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８柱;柱温３０℃;流动相为含０．０２ｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠的ｐＨ６．９的磷酸盐缓中液;检测波长２５４ｎｍ;流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ。结果：依米配能和西司它丁钠均在１００～１０００ＵＧ／ｍＬ范围内线性良好,ｒ分别为０．９９９８和０．９９９９,平均回收率分别为依米配