河豚毒素的医药开发前景

河豚毒素（Tetrodotoxin，TTX）是一种氨基全氢喹唑啉化合物，分子式为C11H17N3O8，主要存在于河豚鱼卵巢、肝脏等内脏中^[1]，纽虫、蝾螈、蓝斑章鱼等海洋生物^[2]，为自然界毒性强的非蛋白质神经毒素。其在自然界中较难降解，且降解产物也有一定的毒性。将含有河豚毒素的海洋生物垃圾弃于自然界，     

制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min~(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

盐酸马普替林片的含量测定及其有关物质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸马普替林片的含量及有关物质，并利用LC—MS对其中的有关物质进行了初步分析。方法：色谱柱：ZORBAX Eclipse PlusC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相[醋酸铵0．578g，加水200mL溶解后，加2mL氨溶液（1→3）]-异丙醇-甲醇（36：12：52，pH：8．2～8．4），流速：1．0mL·min^-1检测波长272nm。结果：盐酸马普替林线性范围为0．099—4．943mg·mL^-1（r=0．9999），最低检测限为10ng，平均回收率（n=9）为100．4％；得到样品的相应色谱峰的ESI—MS质谱图，初步推断了其中杂质的结构。结论：所建立的方法能方便地分离测定盐酸马普替林片的含量及有关物质。     

近红外光谱法测定氯雷他定胶囊含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定氯雷他定胶囊含量的方法。方法：用HPLC法测定氯雷他定胶囊含量，采用偏最小二乘法（PLS）建立NIR光谱与HPLC法测定值之间的多元校正模型，预测氯雷他定胶囊中氯雷他定的含量。结果：所建立校正模型内部交叉验证的决定系数R^2为98．32，内部交叉验证均方差（RMSECV）为0．158；外部验证均方差（RMSEP）为0．1，决定系数R^2为99．51，外部验证预测值与理论值的相关系数为0．9982，预测值平均回收率为100．3％（RSD=1．42％，n=12）。结论：本法操作简便、快速无损、环保，可用于氯雷他定胶囊含量的快速检测和质量控制。     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

替代对照品法用于石杉碱甲片含量测定的研究

 目的建立HPLC替代对照品测定石杉碱甲片含量的测定方法。方法在不同的条件下测定替代对照品西咪替丁对石杉碱甲对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品西咪替丁进行石杉碱甲片的含量测定。结果石杉碱甲和西咪替丁分别在2.5～160mg·L^-1(r=1.0000)和0.1～20.0mg·L^-1(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=2.3624,用替代对照品测定方法测得回收率为97.0%(n=5),RSD=1.7%。结论本实验首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了石杉碱甲片含量,结果证明,用替代对照品进行药品质量控制是可行的、实用的。     

人工桡骨小头假体置换治疗桡骨小头严重粉碎性骨折疗效观察

目的探讨人工桡骨小头假体置换治疗桡骨小头严重粉碎性骨折的临床效果。方法对21例桡骨小头严重粉碎性骨折患者行人工桡骨小头假体置换术治疗,评价术后疗效。结果21例患者均成功手术,术中术后均未发生严重并发症。均获6～27个月随访,平均11个月,无一例出现感染,肘关节伸屈功能均良好,其中3例陈旧性骨折伸直稍受限;无明显假体松动下沉或断裂发生,均未发现异位骨化。按照Broberg1-Morrey标准进行综合评定:优11例,良6例,中4例,差0例,优良率80.95%。结论桡骨小头严重粉碎性骨折采用人工桡骨小头假体置换治疗可取得满意的疗效,但远期疗效还有待于进一步病例积累和随访评估。     

关于《中国药典》2005年版二部“干燥失重测定法”中对减压干燥新增温度规定的若干思考

在《中国药典》2000年版中，当测定颗粒剂的【干燥失重】时规定：“除另有规定外，照干燥失重测定法测定，含糖颗粒剂宜在80℃真空干燥，减失重量不得超过2．0％”。但附录“干燥失重测定法”中并未规定干燥温度。为消除此缺陷，2005年版药典在颗粒剂【干燥失重】测定中增加了温度的规定：“…于105℃干燥至恒重”。[第一段]     

六味地黄方超微细粉的有效成分熊果酸与丹皮酚溶出特性的研究

目的：对六味地黄超微细粉体的化学成分溶出特性进行考察。方法：应用HPLC图谱考察两种粉体提取时化学成分溶出特性的异同；对比考察六味地黄细粉及超微粉中目标成分熊果到及丹皮酚的含量，溶出特性。结果：两种粉体甲醇提取液HPLC在相同保留时间有相同吸收峰，但峰值有明显差异；超微粉中熊果酸及丹皮酚的含量分别较细粉高出44．55％和7．6％。结论：六味地黄方经超微粉碎后，其化学成分的组成没有明显变化，但溶出速度及溶出量均明显提高。