氢核磁共振定量法测定恩替卡韦

目的 建立氢核磁共振定量法测定恩替卡韦含量的方法.方法 以氘代DMSO为溶剂,恩替卡韦为样品,1,4-二硝基苯为内标测定氢核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算恩替卡韦的量.结果 同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD值为1.1%;平行配制3份样品,恩替卡韦质量分数93.8%,RSD值为0.70%,与质量平衡法测定结果93.8%一致.结论 氢核磁共振定量法与质量平衡法相比样品用量少,不需要对照品,测定快速准确,是一种有效地化学样品含量测定手段.     

不同产地蜂胶中元素分布特征及相关性分析

目的研究不同产地蜂胶中元素分布特征及相关性。方法采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,辅以原子荧光和原子吸收分析方法,对不同国家、省份的蜂胶样本中可能存在的元素进行测定和分析,应用SPSS统计分析软件分析蜂胶中元素间的相关性。结果①不同产地蜂胶中金属元素从高到低依次为钾、钙、钠、铁,7种金属元素中,共有7对元素呈现相关（P〈0．05）或显著相关俨〈0．01）,尤其是钙和铁、钙和镁、镁和钾显著相关。②不同产地蜂胶中长寿元素含量从高到低顺序一般为钴、钼、硒、锰,仅硒和锰呈现显著相关（P〈0．01）。③不同产地蜂胶砷、镉的含量都很低,而铅、汞、铬、镍有较大差异。结论由于受土壤、气候以及自然环境的影响,不同产地蜂胶中元素的绝对含量呈现地域性差异,部分元素呈现一定的相关性。     

2014—2018年我国中成药说明书修订公告及备案信息分析

目的分析中成药说明书修订公告安全性信息,结合备案公示信息分析中成药安全性信息监管现状和监管措施的落实情况,为中成药上市后监管提供依据。方法通过收集整理2014-2018年国家药品监督管理局公开发布的中成药说明书修订公告,对安全性信息进行统计分析;继而查阅备案信息,比对说明书修订公告要求与说明书安全性信息变更备案情况。结果共收集中成药说明书修订公告相关品种101个,涉及【不良反应】修订的品种占91.09%,【禁忌】修订占93.07%,【注意事项】修订占99.01%。根据修订公告企业备案率达100%的药品占36.80%;备案率50%~86%的药品占32.80%;备案率9%~49%的药品占12.00%;18.40%的药品未见相关企业备案信息。结论中成药的监管措施还没有完全按时限按规定落实。药品生产企业应充分发挥药品安全主体责任,严格按照监管要求履行职责,控制风险,保证公众用药安全。     

体外评估多烯紫杉醇与顺铂给药顺序依赖性的相互作用

目的：将多烯紫杉醇与顺铂以不同给药顺序处理人乳腺癌细胞研究两者细胞毒性的相互作用。方法：应用一系列体外实验如DNA片段分析，MTT测定，流式细胞仪分析和蛋白印迹法分析两者以不同给药顺序的实验结果。结果：显示当同时给药或顺铂在多烯紫杉醇前给药则发生拮抗作用；多烯紫杉醇在顺铂前给药则不发生拮抗作用。结论：顺铂干扰多烯紫杉醇对癌细胞的捕获和细胞凋亡，并影响多烯紫杉醇诱导的bcl-2磷酸化；多烯紫杉醇与顺铂的相互作用具有高度给药顺序依赖性。     

国内外药品包装材料标准的比较

直接接触药品包装材料和容器（简称药包材）是药品的重要组成部分,它伴随药品生产、流通及使用的全过程。某些剂型本身就是依附包装而存在的,如胶囊剂、气雾剂、水针剂等,因此,药品的药包材如果选择不当,则可能直接影响药品质量,有些甚至会对药品质量及人体产生潜在隐患,例如安瓿、输液瓶（袋）,如果没有针对不同药品采用不同配方和生产工艺,常常会有组分被溶出及玻璃脱片现象。     

高效液相色谱法测定伤风止咳颗粒中三组分的含量

目的　建立离子对色谱法同时测定伤风止咳颗粒中盐酸异丙嗪、愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林(咳必清)三组分的含量测定方法,为其提供质量标准。方法　采用Diamonsil(钻石)C18柱,以甲醇0. 05mmol/L庚烷磺酸钠溶液(加三乙胺0. 5mL/L,用磷酸调节pH至3. 0±0. 1) (50∶50)为流动相,流速为1. 0mL/min,于218nm处测定。结果　三组分的回收率分别为: 99. 24%, 99. 96%, 99. 00%;RSD分别为0. 44%, 0. 64%, 0. 37%。结论　该方法快速、简捷、重现性好,可以用于伤风止咳颗粒的质量控制。     

关于粉针剂含量测定样品取样方式的讨论

注射用粉针剂从生产方式来看,可分为无菌原料药直接分装与配成溶液冻干两种。直接分装的一般多为抗生素品种,其吸湿性依原料药自身性质所定;冻干粉针大部分均含辅料,亦有不含辅料的。使用较多的辅料为甘露醇,此类品种由于工艺的原因,吸湿性一般均较强。对于冻干粉针,目前国内质量标准中的含量测定取样方式绝大部分均采用了“精密称取装量差异项下的粉末”(称为“第一法”);只有极少数采用“将3(5)瓶内容物定量转移至同一容量瓶中”(称为“第二法”)。笔者在工作中发现:对于无明显吸湿性的采用第一种取样方式较为可取;但对于冻干的、和有吸湿…     

去痛片溶出度测定方法的研究

目的 建立去痛片中氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的溶出度测定方法。方法 采用浆法,以0.1 mol·L^-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为50 r·min^-1。应用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,磷酸二氢钾溶液-甲醇（60：40）为流动相,检测波长为215 nm,测定去痛片的溶出量。结果 不同厂家去痛片的溶出曲线存在明显差异。结论 所建方法可为提高去痛片的质量标准,建立合理的溶出度测定方法提供依据。     

中美注射剂标签信息比较及安全启示

美国注射剂标签安全性信息和中国存在较多的不同之处,值得国内标签设计者学习借鉴.本文将中美两国注射剂标签实例按照设计要素进行比较,分析两国注射剂标签信息的不同之处,为完善我国标签规范化管理和格式要求提供参考,为国内注射剂标签设计提供实例参考.     

顶空毛细管气相色谱法测定本芴醇中多种残留溶剂

目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL^-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。