定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.方法:照<中国药典>2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定.结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值.结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.     

ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量.方法色谱条件AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速1.0mL/min,柱温30℃.结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(n=6).     

高效液相色谱法测定鱼腥草中槲皮苷的含量

［摘要］目的探讨鱼腥草中槲皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Agilent C18柱，流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（25：75），检测波长为256 nm，流速为1.0 mL&#8226;min-1。结果槲皮苷进样量在0.1204 ～2.408 μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率98.1%，RSD＝1.0%（n＝6）。 结论该方法快速简便，稳定可靠，专属性强。     

高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量. 方法 Agilent C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液（25：75）;检测波长为256 nm;流速为1.0 mL&#8226;min-1;柱温25 ℃;样品进样量为10 μL. 结果 槲皮苷进样量在0.120 4 ～2.4080 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD＝0.8%（n＝6）. 结论 该方法 快速简便,稳定可靠,专属性强.     

3种不同加工浙贝母总生物碱含量的比较

3种不同加工浙贝母总生物碱含量的比较胡梅素,祝明(浙江省药品检验所杭州310004)浙贝母始载于《神农本草经》,在浙江省有悠久的历史,产量大,质量优,销售于国内外,目前产地加工有3种方法。以测定总生物碱比较其质量。13种不同产地的加工方法1.1传统加工法(按1985年版《浙江省中药炮制规范》):浙贝母在5月上旬起土,直径在3cm以上者,掰开鳞片,控去心芽(直径3cm以下者,不去芯芽,加工成珠贝),洗净,沥干擦皮,在机器擦皮的同时加石灰粉....     

银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

目的 采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法 采用Ecosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（63：37）为流动相,蒸发光散射检测器。结果 以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论 本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。     

气相色谱法测定冰硼膜中冰片的含量

应用气相色谱法,以１０％ＰＥＧ－２０Ｍ和２％ＫＯＨ为固定相,正十六烷为内标,测定冰硼膜中冰片的含量。对不同的提取方法进行了比较,结果冰片在０．２～１．６μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８）,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．７％。本方法快捷,准确,可作为该制剂的定量方法。     

气相色谱法测定羌活超临界CO_2提取物中α-蒎烯的含量

目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815～0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。