利拉萘酯及其软膏含量的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定利拉萘酯及其软膏的含量.方法:采用Shimpack C18(150 mm×6.0mm,5 μm)色谱柱,以pH 3.5磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢铵2 g-三乙胺2 mL-磷酸1 mL-水1 000 mL)-甲醇(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm波长处同时检测利拉萘酯和米氮平(内标物质).结果:利拉萘酯浓度在1.0～150μg·mL-1范围内,色谱响应线性良好(r＞0.999 9),软膏中利拉萘酯含量测定的平均回收率为100.1%,精密度良好(RSD=0.42%).结论:HPLC内标法测定软膏中利拉萘酯的含量结果准确、可靠,重现性好.     

吲达帕胺胶囊人体药动学和生物等效性研究

目的:建立人全血中吲达帕胺药物浓度的HPLC-UV测定法,研究健康受试者口服吲达帕胺试验胶囊和对照片的生物等效性并估算药动学参数.方法:20例健康男性志愿受试者单剂量随机交叉口服5mg吲达帕胺试验胶囊和吲达帕胺对照片,采用HPLC法(Inertsil ODS-3色谱柱,pH4磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(55:40:5)与甲醇梯度洗脱,240nm波长检测)测定给药后不同时间的全血中吲达帕胺浓度,非房室模型估算药动学参数计算,并作方差分析和双单侧t检验.结果:受试者口服吲达帕胺试验胶囊和对照片后的Cmax分别为(331.1±39.2)和(358.4±42.9)ng·mL-1,Tmax分别为(3.2±0.9)和(2.7±1.0)h,t1/2(λz)分别为(17.2±2.8)和(18.3±3.1)h,AUC0-48h分别为(6 193.7±873.5)和(6 289.8±899.2)h·ng·mL-1,AUC0-∞分别为(7 311.8±1 232.3)和(7 529.4±1 323.2)h·ng·mL-1,MRT分别为(25.0±3.9)和(25.8±4.1)h.由两种制剂的AUC0-48估算,试验制剂的相对生物利用度(99.1±11.6)%.结论:建立的全血中吲达帕胺药物浓度的HPLC-UV测定法专属性强灵敏度适宜,测得试验胶囊与对照片生物等效,相应药动学参数准确.     

大蓟、小蓟中黄酮类成分的不同提取方法及含量测定

目的　对大蓟、小蓟中黄酮类成分进行提取并测定其含量。方法　采用热回流法对黄酮类成分进行提取 ,采用分光光度法对黄酮类成分作含量测定。结果　本方法线性关系良好 ,r =0 . 9999,大蓟、小蓟中黄酮成份测定的平均回收率分别为 10 0 .5 %、99. 9%。结论　本方法简便、准确、重复性好 ,可以用作对大蓟、小蓟的质量分析和控制。     

高效液相色谱法测定抗敏缓释片中富马酸氯马斯汀含量

目的　采用HPLC法测定抗敏缓释片中富马酸氯马斯汀的含量。方法　用AlltechODS(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,0 .0 2mol/LKH2 PO4 甲醇 (30 :70 ) ,三乙胺 1 .0mL ,H3PO4 调pH3 .5为流动相 ,检测波长 2 1 5nm。结果　富马酸氯马斯汀在 0 .42 6～ 4 .2 6μg/mL线性关系良好 ,回收率 99.51 % ,RSD为 1 .3 %。结论　本法准确可行 ,可作为制剂质量控制     

HPLC-MS法研究氯雷他定片人体相对生物利用度及药代动力学

目的:建立准确高灵敏的HPIC-MS法测定氯雷他定在血浆中的浓度,以研究氯雷他定片在健康华人志愿受试者中的药代动力学和相对生物利用度。方法:对20例健康华人男性志愿受试者进行二交叉试验,随机单剂量口服氯雷他定(20 mg)试验或参比片后,按设定时间采集肘静脉血;分取血浆1.0 mL,经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL碱化和5 mL乙酸乙酯萃取处理;采用Zorbax-Ext-ODS柱,甲醇-乙腈-2.0％醋酸溶液(62:10:28)流动相,HPLC-MS内标(地西泮,[MH]+,m/z=285)法选择性正离子检测法测定氯雷他定([MH]+,m/z=383)血浆浓度。结果:HPLC-MS法测定血浆中氯雷他定的最低检测限为0.1 ng·mL-1,在0.2-20 ng·mL-1范围内线性关系良好;萃取绝对回收率为79.3％-84.0％;血药浓度测定日内、日间RSD均小于:15％。测得口服氯雷他定(20 mg)试验和参比片后的主要药代动力学参数Cmax(ng·mL-1)分别为8.3±3.7和6.8±5.4;Tmax(h)分别为1.3±0.6和1.3士0.4;tl/2(h)分别为4.6±1.4和5.1±1.4;AUCO→∞(ng·h·mL-1)分别为28.4±21.2和25.6±16.2,相对生物利用度F为(112.9±24.7)％。结论:建立的HPLC-MS方法灵敏、准确,测定结果可靠;统计分析表明氯雷他定试验和参比片生物等效。     

硫酸化环糊精在毛细管电泳手性拆分中的应用

综述近年来硫酸化环糊精在毛细管电泳手性药物拆分方面中的应用。对随机取代的硫酸化环糊精、单一异构体的硫酸化环糊精及多元环糊精体系的结构特点，及其在手性药物对映体拆分中的影响因素、条件优化和应用实例进行了讨论。硫酸化环糊精以良好的水溶性和强劲的手性识别能力应用于毛细管电泳的手性拆分，可使对映体获得较好的分离效果。     

探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物有关物质及代谢产物中的应用

探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物的微量有关物质及代谢产物中的应用,简述LC-MS技术应用原理,介绍LC-MS技术用于药物有关物质和代谢产物快速发现与鉴定的典型实例。     

新型化学免疫抑制剂的作用机制及临床应用

免疫抑制剂（Immunosuppressant）是对机体的免疫反应具有抑制作用的药物，应用于器官移植抗排斥反应和自身免疫性疾病及过敏反应的治疗。20世纪70年代，环孢菌素A（CsA）发现是免疫抑制领域的一大进展，但其应用局限性和药物毒性等问题仍未彻底解决。因此，研制选择性强、疗效高和副作用小的新型免疫抑制剂，     

FTIR法用于药品检出菌与药品微生物检验洁净室环境菌的相关性考察

应用FTIR法对药品检出菌与微生物检验洁净室环境菌进行相关性考察，通过临界匹配值法和聚类分析法比较药品检出菌与环境菌FTIR图谱的相似性；构建了洁净室环境菌的FTIR光谱谱库，确定了快速判断药品检出菌是否为环境菌污染的指标，为药品无菌检查一次性报告的准确性提供了保证，并可以实现对洁净室环境微生物的动态监控；方法简便、准确、快捷，易于在药品微生物控制中推广。     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。