HPLC法测定转化糖注射液的含量

目的: 采用高效液相色谱法测定转化糖注射液的含量。方法: 采用SUGAR SH1011(8.0 mm×300 mm)柱,柱温为50℃,以0.04 mol·L^-1的磷酸溶液为流动相,流量为0.5 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果: 葡萄糖、果糖分别在24.870～174.090μg,24.625～172.375μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.97%、99.10%,RSD分别为0.77%、0.39%(n=9)。结论: 方法简便、快速,结果准确。     

奥沙利铂杂质C的制备研究

目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量。方法:以奥沙利铂为原料,用3%的H2O2溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果:杂质C的产率为83%,其含量为99.5%。结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备。     

Q_(10)法预测卡莫氟片热稳定性

卡莫氟系抗肿瘤药,其分子结构中含有酰氨基团,遇水易水解,水解产物为氟尿嘧啶与已胺基甲酸,已胺基甲酸进一步分解为无紫外吸收的已胺与二氧化碳。本文依据卡莫氟与分解产物氟尿嘧啶紫外吸收光谱的差异,采用双波长等吸收点法消除氟尿嘧啶的干扰,应用Q_(10)法可初步预测卡莫氟片的热稳定性。1 Q_(10)法原理     

氟哌啶醇片溶出度试验方法的研究

氟哌啶醇为抗精神病药 ,当前临床应用较广。该药在水中几乎不溶 ,在片剂的质量标准中增加溶出度检查是必要的 ,作者在中国药典 2 0 0 0年版修订过程中 ,按中国药典 1995年版有关要求 ,建立应用分光光度法考察氟哌啶醇片溶出度的方法 ,并与ＵＳＰⅩⅩⅢ版方法[1] 进行比较 ,实验证明 ,本法准确、简便、可行 ,有利于提高药品内在质量。1　仪器与试药ＺＲＳ - 4型智能溶出试验仪 (天津大学无线电厂 ) ;ＵＶ - 2 2 0 1型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;氟哌啶醇对照品 (自制 ,按干燥品计纯度为99 8% )、氟哌啶醇片 (规格为每片 2ｍｇ ,市售品 ) ;…     

光度滴定法测定玻璃酸钠的含量

目的建立测定玻璃酸钠含量的新方法。方法采用光度滴定法。结果在2.034~12.204 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.9%,RSD为0.30%(n=5)。结论所建方法适用于玻璃酸钠的含量测定,与葡糖醛酸比色法相比简便,准确。     

干扰电治疗设备频率测试方法研究

目的:对干扰电治疗设备频率的测试方法进行研究,并提出建议。方法:将某干扰电治疗仪一个通道的输出作为被测信号,使用功率分析仪或示波器,在同一环境中采用直接测频法、周期法、傅里叶变换法分别测试被测信号,并对测试结果进行分析。结果:3种方法均可实现干扰电治疗仪的频率测试,但是检测结果存在差异,采用直接测频法测试的效果要优于周期法和傅里叶变换法。结论:在测量干扰电治疗设备的频率,尤其是扫频信号相关的频率测试时,建议采用直接测频法。     

HPLC法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量

目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.25%醋酸溶液为流动相,检测波长为258 nm。结果:氟尿嘧啶在0.156 5～2.347 5μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,氟尿嘧啶的检测限为0.16 ng。结论:该方法简便、快速、结果准确。     

HPLC法测定奥沙利铂杂质B的研究

目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17～89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。     

微波消解/ICP-MS测定胶原蛋白中14种金属元素的研究

目的 建立测定胶原蛋白中Mn、Cu、Zn、Al、Ti、Pb、Ba、Cd、Co、Cr、Ni、Fe、As和Hg 14种金属元素的方法。方法 首先优化了胶原蛋白微波消解的条件、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)工作条件以及各金属元素在ICP-MS测定中采用的模式,采用微波消解/ICP-MS测定了9个不同规格型号的胶原蛋白样品中的14种金属元素含量,同时进行了加标回收验证和方法准确性测定。结果 仪器检出限为0.1~5.0 μg/L,方法检出限为0.001 25~0.625 mg/kg,测定的相对标准偏差(n=11)不大于4.0%,样品的回收率均在87.7%~107.4%。在相同条件下,对猪肝标准品中的14种金属元素进行了测定,测定值均在标准范围内。结论 本研究建立的微波消解/ICP-MS法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点,值得借鉴和推广。