不同厂家小儿氨酚黄那敏片溶出行为的考察

目的：建立小儿氨酚黄那敏片溶出行为测定方法,考察制剂中对乙酰氨基酚的溶出行为。方法：采用转蓝法,以水900ml为溶出介质,75转/分。色谱条件为使用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6mm?200 mm,5 μm),流动相：以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g,加水适量使溶解,加磷酸1mL,用水稀释至1000mL)-乙腈(75：25);检测波长：262nm;柱温：30℃;进样量：10μl;流速：1.0ml?min_-1。结果：采用此方法考察了17个厂家67批样品的溶出行为,并对AV值进行比较分析。发现药品的溶出行为差异较大,无整体相似。结论：建立的溶出度及HPLC测定方法操作简单,重现性好,可使企业重视药品的溶出行为,提高药品的内在质量。     

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.     

盐酸美西律及其片剂的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸美西律及其片剂.以正十四烷为内标,采用DB-624毛细管柱及FID检测器.盐酸美西律在37.5～750μg/ml浓度范围内线性关系良好.片剂同收率为99.4%～100.1%,RSD为0.35%～0.92%.     

顶空毛细管GC测定溴丙胺太林中有机溶剂残留量

目的建立溴丙胺太林原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,内标法测定溴丙胺太林中丙酮、乙醇、二甲苯的残留量。结果3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9991-0.9998,平均回收率为98.7%-102.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.4-1.0μg.mL-1。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于溴丙胺太林中多种有机溶剂残留量的测定。     

卵巢肿瘤1201例临床病理分析

目的统计大兴区医院近9年手术切除的卵巢肿瘤1201例,分析其组织学特点,为大兴区妇女保健工作的开展提供科学依据。方法整理2003～2011年手术切除卵巢肿瘤的病理资料,严格按照世界卫生组织卵巢肿瘤分类标准进行病理诊断及分类。结果1201例卵巢肿瘤患者中良性肿瘤l096例（91．26％）,交界性肿瘤25例（2．08％）,恶性肿瘤80例（6．66％）;表面上皮一间质肿瘤484例（40．30％）,生殖细胞肿瘤622例（51．79％）,性索一间质肿瘤83例（6．97％）,转移性肿瘤11例（O．92％）,非特殊性软组织肿瘤1例（0．08％）。良性肿瘤中生殖细胞肿瘤占55．88％,表面上皮一间质肿瘤占37．19％;恶性肿瘤中表面上皮一间质肿瘤占63．75％,转移性肿瘤占13．75％。卵巢肿瘤发生于21～40岁者占总数的57．53％,良性肿瘤发生于21～50岁者占78．56％,恶性肿瘤发生于31～60岁者占77．14％;生殖细胞肿瘤在小于20岁的患者中占68．18％;卵巢肿瘤良性双侧发生率为7．76％,其中生殖细胞肿瘤占74．12％,恶性双侧发生率为33．75％,其中上皮性癌占74．07％,转移性肿瘤占25．93％。结论本组调查对象中,卵巢肿瘤中生殖细胞肿瘤最多,其次为表面上皮一间质肿瘤;良性肿瘤中以生殖细胞肿瘤最多,恶性肿瘤中以表面上皮一间质肿瘤最多。卵巢发病年龄以生育期多见,恶性肿瘤发病年龄较良性肿瘤高,年轻患者中尤其小于20岁者多为生殖细胞肿瘤;卵巢肿瘤双侧发生率恶性高于良性,良性多为生殖细胞肿瘤,恶性多为上皮性癌。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量.方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30:70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0 mL·min-1.结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126 nag·L-1(r=0.999 9);3.0～30.0 rag·L-1(r=1.000 0);23.0～230 mg·L-1(r=0.999 8);0.115～6.9 mg·L-1(r=1.000 0).对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99,1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,m=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9).结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制.     

LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药

目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

HPLC测定注射用甘草酸二铵及其注射液的含量和有关物质

目的建立测定注射用甘草酸二铵及其注射液的含量和有关物质的高效液相色谱法。方法选用Agilent Extend—C18柱（4．6mm×250mm,5gm）;流动相：乙腈一0．01tool·L^-1磷酸溶液（38：62）;检测波长：252nrn;流速：1．0mL·min^-1。结果甘草酸二铵的线性范围为12．5～1250μg·mL^-1（r=0．9999）,最低检测限5．2ng,平均回收率在99．4％以上。结论本方法专属性好,操作简便,结果准确可靠,可用于甘草酸二铵制剂的质量控制。