HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量

目的:建立强力宁片(刺五加、枸杞子)中紫丁香苷和甜菜碱的含量测定方法。方法:紫丁香苷采用Hypersil C18柱,甲醇-0.1 mol/L醋酸溶液(24∶76)为流动相,检测波长为270 nm。甜菜碱采用Hypersil NH2柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,蒸发光检测器。结果:紫丁香苷在0.121 6~0.608 0μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);平均回收率为99.09%,RSD为2.13%。甜菜碱在0.660 8~3.964 8μg呈良好的线性范围(r=0.999 1);平均回收率为96.34%,RSD为1.31%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于强力宁片的质量控制。     

HPLC测定抗妇炎片中苦参碱的含量

抗妇炎片系对国家药品标准收载品种抗妇炎胶囊进行剂型改进、研发而成的中药新制剂,由苦参与黄柏、连翘、益母草等9味中药制成,具有活血化瘀,清热燥湿的功效,用于湿热下注型盆腔炎、阴道炎、慢性宫颈炎,症见赤白带下、阴痒、出血、痛经等症。苦参为方中用量最大的重要药物,因此以苦参中的苦参碱为指标对本品进行质量控制。苦参碱的含量测定方法主要有酸性染料比色法[1]、薄层扫描法[2]、气相色谱法[3]、HPLC法[4]及毛细管电泳法[5]等。本文采用高效液相色谱法测定本品中的苦参碱的含量。1仪器与试药高效液相色谱仪:岛津LC-10Avp高效液相…     

HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

多指标正交试验法优选牛膝酒炙工艺

目的:优选牛膝酒炙的最佳工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计考察炮制用酒种类、加酒量、闷润时间和炒炙时间对牛膝酒炙的影响,分别以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro的含量为综合评判指标,确定最优酒炙工艺。结果:牛膝最佳酒炙工艺为牛膝加10%(g/g)黄酒闷润60 min后炒炙15 min。结论:该方法操作简便,易于控制,可为牛膝酒炙的工艺规范化提供依据。     

钩藤总碱的提取工艺和急性毒性及其对人脐静脉内皮细胞的保护作用

目的 利用正交试验优选钩藤最佳提取工艺，研究钩藤总碱对小鼠急性毒性和对过氧化氢(H₂O₂)诱导损伤的人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC)的保护作用。方法 采用L9(34)正交试验法，选择乙醇浓度、提取次数、提取时间、物料比为考察因素，用HPLC测定异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱和毛钩藤碱含量并计算转移率，以主成分分析综合得分为指标，优选钩藤总碱的最佳提取工艺。选用KM小鼠，灌胃钩藤总碱溶液，进行最大耐受量(maximum tolerated dose,MTD)的测定，观察14 d内小鼠情况变化，后摘眼球取血，测定小鼠血清中的尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)、谷丙转氨酶(glutamic-pyruvic transaminase,GPT)、谷草转氨酶(glutamic-oxaloacetic transaminase,GOT)含量变化。测定钩藤总碱对1.0 mmol·L^-1H₂O₂诱导...