毛细管气相色谱法测定隐丹参酮中有机溶剂残留量

目的 建立隐丹参酮原料中乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,用Agilent DB-624毛细管色谱柱和氢焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,异丙醇为内标,程序升温法测定溶剂残留量.结果 乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷线性范围分别为2.59-401.76ug·mL-1(r=0.9994)、2.39～370.14μg·mL-1(r=0.9992)、2.58～47.26μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为103.26%、106.17%、103.90%;检测限分别为300ng·mL-1、320ng·mL-1、560ng·mL-1.结论 该法灵敏、准确,适用于隐丹参酮原料中的溶剂残留量测定.     

微核试验初步评价芦荟提取物的遗传毒性

目的:用微核试验初步评价芦荟提取物的遗传毒性.方法:健康昆明种小鼠分别灌胃芦荟提取物样品1.1,2.2,4.4 g·kg-1,qd,连续4 d,同时设阴性(注射用水,腹腔注射)和阳性对照组(环磷酰胺,腹腔注射),每组10只,雌雄各半.每只小鼠的骨髓涂片计数1 000个嗜多染红细胞(PCE),记录含微核的嗜多染红细胞(MNPCE)数,计算微核率.结果:芦荟提取物低、中、高3个剂量组的微核率依次为(13.60±3.50)‰,(20.60±3.94)‰和(17.30±4.16)‰,环磷酰胺阳性对照组的微核率为(18.40±1.07)‰.与阴性对照组的微核率[(4.40±0.84)‰]比较,芦荟提取物低、中、高3个剂量组和环磷酰胺组均显著升高(P<0.01),中剂量组的微核率最高,还显著高于阳性对照组(P<0.05).结论:芦荟提取物能明显诱导小鼠骨髓细胞微核率增加.     

LC/MS/MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度及药动学研究

目的:建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的方法,并研究愈创木酚甘油醚片的人体药动学。方法:碱化的血浆药品经乙酸乙酯萃取后,以甲醇-1%甲酸(70:30)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,采用Aquasil C18柱分离。通过液相色谱-串联质谱联用仪,以选择反应监测方式进行检测,定量分析的离子反应分别为m/z199→m/z125(愈创木酚甘油醚)和m/z152→m/z110(对乙酰氨基酚)。结果:愈创木酚甘油醚检测浓度在5·0～2500ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9953),定量下限为5·0ng·mL-1。20名受试者口服愈创木酚甘油醚片0·2g后的主要药动学参数Cmax为(754·6±190·5)ng·mL-1、t1/2为(0·97±0·12)h、tmax为(0·63±0·22)h、AUC0～t为(1435·8±441·9)ng·h·mL-1、AUC0～∞为(1444·9±449·3)ng·h·mL-1。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于愈创木酚甘油醚的临床药动学研究。     

影响毛细管电泳分析精密度的因素及对策

在许多应用方面,毛细管电泳(CE)的高分离效率是HPLC无法相比的,但CE常规分析的精密度比HPLC差,限制了它在药物分析上的广泛应用.CE的重现性依赖于许多因素,但如能对这些因素进行优化和控制,CE也能得到比较理想的结果.本文就影响CE定量分析精密度因素及对策进行了综述.     

关于《中国药典》重(装)量差异检查法的商榷

在药品检验工作中,我们发现《中国药典》规定的重（装）量差异检查法在控制剂量均匀性方面存在不足之处,值得商榷。举例说明如下：例１：某厂生产的一批头孢拉定注射用粉针,按《中国药典》１９９５年版二部附录ＩＢ中的规定检查装量差异,以每瓶的装量与含量测定项下的纯度结果计算相当标示量的百分数,结果见表１。表１　头孢拉定注射粉针装量与含量序号装量／ｇ标示量／％序号装量／ｇ标示量／％１１－４９４１０８－５４１－６４８１１９－６２１－５９９１１６－１５１－６２１１１７－７３１－４９８１０８－８平均值１－５７２１１…     

新型免疫抑制剂他克莫司药物动力学研究进展

新型大环内酯类免疫抑制剂他克莫司,现已在器官移植中广泛用于抗排斥反应及自身免疫系统疾病的治疗,本文综述该药的药物动力学进展,及各种因素对其药物动力学的影响、药物治疗窗及血药浓度监测方法,为临床合理用药提供参考。     

当前药品质量监督检验中应注意的几个问题

对当前药品质量监督检验中暴露出的产品质量问题及与产品质量有关的问题进行分析,认为其存在的原因主要为药品标准水平低或混乱,不能控制其内在质量;企业质量意识差,故意掺假等。提出应加强药品标准研究及管理,提高药品标准水平;加大监督检查力度;加快推行企业GMP达标认证。     

响应面法优化双水相提取巴戟天游离蒽醌北大核心

目的:考察双水相体系应用于巴戟天提取游离蒽醌的效果并优化其提取工艺。方法:以硫酸钠质量分数、正丙醇质量分数、提取温度为影响因素,游离蒽醌含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选双水相法提取巴戟天中游离蒽醌的最佳工艺,并进行工艺验证。结果:最佳提取工艺为:硫酸钠质量分数6.5%,正丙醇质量分数37.0%,提取温度73℃,在此工艺参数下,巴戟天中游离蒽醌理论含量为135.48μg/g,实测值为136.02μg/g(n=3)。结论:以正丙醇和硫酸钠水溶液制备而成的双水相体系用于提取巴戟天中游离蒽醌的方法可行,通过响应面法优化的工艺条件可靠,可为巴戟天中游离蒽醌的绿色提取提供参考。     

HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相；在电喷雾正离子模式下，对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.009 4~0.561 0 μg/mL和0.018 2~0.547 5 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系；定量限分别为9.35和18.25 ng/mL；检测限分别为3.12和6.08 ng/mL；平均回收率分别为96.5%(n=9，RSD=4.8%)和98.0%(n=9，RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高，可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。     

丙泊酚乳状注射液体外释放一致性评价

摘 要 目的：建立丙泊酚乳状注射液体外释放度的测定方法,并比较与丙泊酚乳状注射液参比制剂在释放介质中的体外释放行为。 方法: 采用反向透析技术,释放介质为pH 7.4并含30%无水乙醇的磷酸盐缓冲液,转速为100 r·min-1,温度为37℃,以HPLC法测定丙泊酚的浓度,计算累积释放度,绘制释放曲线,以丙泊酚乳状注射液为受试制剂,以原研制剂（得普利麻）为参比制剂,采用差异因子（f1）和相似因子（f2）法评价释放曲线的相似度。 结果: 丙泊酚乳状注射液与原研制剂在pH 7.4并含30%无水乙醇的磷酸盐缓冲液中释放曲线的f1＜5,f2＞80,两种制剂体外释放行为相似。