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HPLC-ELSD法测定异帕米星含量 总被引:14,自引:2,他引:14
目的 探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法 色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果 该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论 在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 ,采用蒸发光散射检测器测定异帕米星的含量是可行的 相似文献
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HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量 总被引:5,自引:1,他引:5
目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。 相似文献
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目的:探索简便可靠且易于定量的体外检测中药化痰活性的方法,为建立基于生物活性检测的化痰中药质量控制方法提供方法学依据。方法:采用倾斜毛细管法来测定大鼠痰液加不同浓度药物后黏稠度的变化,并根据痰液黏稠度的变化来评价该中药化痰作用。将毛细管固定于玻璃板上,以大鼠痰液通过毛细管的时间为指标,以乙酰半胱氨酸为阳性对照药,检测瓜蒌提取液化痰作用。单因素实验考察倾斜角度、温度、毛细管内径、药物与痰液作用时间、痰液稳定性等对痰液流速的影响,经条件优化建立体外测试中药瓜蒌化痰活性的方法。结果:优化后的检测条件为:玻璃板倾斜角度45°、环境温度15℃、毛细管内径2 mm,长12 cm、药物与痰液作用时间为5 min。通过计算瓜蒌、阳性药对应的IC50值,能够准确比较出瓜蒌的化痰活性。结论:该方法能够定量比较出不同浓度瓜蒌的化痰活性,有望成为基于生物活性检测的瓜蒌质量控制方法。 相似文献
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目的:以中成药“消炎利胆片”为考核样品,统计了能力验证项目NIFDC-PT-005中来自30个省(市)、自治区的139家实验室的穿心莲含量测定结果,并对离群数据进行了技术分析。方法依据 CNAS-GL02,以“穿心莲内酯”、“脱水穿心莲内酯”以及“穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯”总量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、中位数、标准四分位数间距、稳健的变异系数、最小值、最大值、极值、Z比分数的统计分析。评定标准:当|Z|≤2时,为满意结果;当2〈|Z|〈3时,为可疑结果;当|Z|≥3时,为不满意结果。结果“穿心莲内酯”、“脱水穿心莲内酯”以及“穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯”总量3个指标均为满意结果的实验室有117家,占84.2%。结果可疑或者不满意的原因包括:供试品未去包衣,中性氧化铝的适宜性未验证,色谱分离欠佳,计算错误等。结论多数实验室的能力验证结果为“满意”,导致结果“可疑”或者“不满意”的主要因素为技术因素。 相似文献
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蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用 总被引:17,自引:0,他引:17
高效液相色谱 (High PerformanceLiquidChromatography ,HPLC)具有灵敏、快捷、重现性好等优点 ,已被越来越广泛的应用于药物的含量测定、有关物质检查、多组分药物的组成分析以及标准品的标化等方面。HPLC中最常用的检测器是紫外检测器 ,但不少种类的药物并不含特征紫外吸收基团 ,无法或很难直接采用HPLC -紫外检测法分析。采用衍生化技术 ,较好地解决了部分分析难题。但该类方法操作很繁琐、费时 ,而且还会因为反应的复杂性及衍生化产物的稳定性影响测定结果的准确性[1~ 2 ] 。示差折光… 相似文献
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目的:中国药典2005年版(ChP 2005)中青霉素V钾有关物质分析方法与其他药典及文献报道方法在流动相、检测波长、杂质限度等方面存在较大差异,本文比较了几种典型的青霉素V钾有关物质分析方法,为完善中国药典中青霉素V钾有关物质控制方法提供科学依据。方法:采用SinoChrom ODS—BP柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,以青霉素V钾及其杂质的分离情况为指标,比较了ChP 2005方法和文献报道方法[流动相组成同欧洲药典5.1版方法,但采用等度洗脱]的专属性;由于在pH3.5时,醋酸盐缓冲系统的缓冲能力优于磷酸盐缓冲系统,故考察了将文献报道方法中pH3.5磷酸盐缓冲液换为pH3.5醋酸盐缓冲液后系统的专属性变化;比较了青霉素V钾及其有关物质的UV图谱,为检测波长的合理选择提供依据。结果:文献报道方法的专属性优于ChP 2005方法,能将青霉素V钾及其有关物质较好地分离;将pH3.5磷酸盐缓冲液换为pH3.5醋酸盐缓冲液后,方法的专属性无明显改变;除青霉素外,青霉素V及其杂质的uV吸收值均为:A(254nm)〈A(268nm)〈A(220nm),但考虑到220nm接近UV末端检测,容易受到试剂等因素的影响,故建议青霉素V钾有关物质控制采用268nm检测。结论:基于本文结果,为完善ChP 2005中青霉素V钾质量标准,建议:(1)将青霉素V钾原料及制剂中有关物质检查方法中的流动相改为专属性更好的文献方法流动相或者改进后的流动相,检测波长仍采用原方法的268nm检测;(2)为促进青霉素V钾原料及制剂产品质量的提高,建议有关物质检查项中增加单一杂质的限度,采用外标法或者校正因子法控制单一杂质。 相似文献