HPLC同时测定大青叶中2个专属性酚酸的含量

目的 建立同时测定大青叶中1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose 2个专属性酚酸的含量方法。方法 采用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 m L·min^–1，检测波长328 nm，柱温30℃。结果 1,2,2′-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6′-tri-O-E-sinapoylgentiobiose分别在2.092～104.6μg·m L^–1(R²=0.999 6)和2.996～149.8μg·m L^–1(R²=0.999 5)内呈现出良好的线性关系；精密度、稳定性和重复性的RSD均<2%；平均加样回收率(n=6)分别为99.05%,99.60%,RSD分别为0.34%,0.65%。结论 该方法简便，专属性、重复性好，...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量

目的 测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量，并进行安全性评价。方法 样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取，采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测，色谱条件：Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm)，以100 mmol·L^-1碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速：0.8 mL·min^-1。结果 方法检测限范围为2.00～6.00μg·kg^-1，在1～200 ng·mL^-1范围内，r均≥0.999 8，加样回收率范围为96.15%～101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在，其中AsⅤ含量最高，其次是AsⅢ，AsB、AsC、MMA和DMA均未检出，其潜在的健康安全风险较大。结论 所建立的方法准确、重复性好，可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)...     

基于指纹图谱及聚类分析评价小儿咽扁颗粒的质量

目的:建立小儿咽扁颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合聚类分析对不同生产企业的小儿咽扁颗粒进行质量评 价。方法:基于波长切换技术的HPLC 法,色谱柱采用Agilent 5T-C18(2)(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流 动相梯度洗脱,流速1. 0 mL/ min,柱温30 ℃,检测波长280 nm(0~22 min)、327 nm(22~52 min)和280 nm(52~70 min),进样量 20 μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版) 进行相似度评价,同时应用SPSS 24. 0 统计软件进行聚类分析。结 果:小儿咽扁颗粒HPLC 指纹图谱中有13 个共有峰,指认了11 个峰,与对照指纹图谱的相似度为0. 947~0. 998,表明该品种总 体质量稳定。聚类分析结果显示,18 批样品可聚为3 类。结论:该方法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于小儿咽扁颗粒 质量控制。     

大青叶化学成分的研究

目的 研究大青叶Isatidis Folium的化学成分。方法 大青叶75%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到16个化合物，分别鉴定为(Z)-9-heptadecenoic acid (1)、(7R,8S)-赤式-愈创木基丙三醇(2)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、isotachioside (4)、tachioside (5)、(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 3-O-β-D-glucopyranoside (6)、6-O-β-D-glucopyranosy-β-D-(1-O-sinapoyl-2-O-feruloyl) glucopyranose (7)、2-(乙酰胺基)-苯甲酸(8)、芥子酸(9)、4-O-sinapoyl-α/β-D-glucopyranose (10)、6,6′-di-O-sinapoylsurcose (11)、6-O-β-D-glu...     

基于熵权法和灰色关联度法评价丁香饮片质量

目的 基于熵权法与灰色关联度法进行丁香饮片质量多指标综合评价研究。方法 测定25批不同产地的丁香饮片样品中β-石竹烯、α-石竹烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯和挥发性醚浸出物5个主要指标的含量，采用灰色关联度法，以熵权法所得权重作为分辨系数，构建丁香饮片质量评价模型。结果 25批丁香饮片的乙酸丁香酚酯权重最大，提示含量可能需要增加更有标示性的成分；相对关联度值的范围为0.164～0.739，不同产地的丁香饮片质量存在一定差异，质量排名前3的样品为Q15、Q17、Q18，产地均为马达加斯加，表明该产地丁香饮片品质较优。结论 基于熵权法和灰色关联度法所建立的质量评价新模型可用于丁香饮片的质量评价，熵权法赋权提高了灰色关联度法的可靠性及丁香饮片质量评价的科学性。