谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法考察

目的：建立谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液中有关物质的检测方法,并与现行方法进行比较。方法：色谱柱：DiamonsilC18（2）（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为0.025mol·L-1磷酸溶液-乙腈（87∶13）,B为乙腈,梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1;检测波长：278nm、262nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：在梯度洗脱的条件下,样品的稳定性及分离度良好。杂质A在0.032～3.179μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,检出限为0.159ng,平均回收率为98.3%,RSD为0.64%（n=9）。结论：梯度洗脱方法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质的检测。     

注射用头孢他啶无菌检查方法学的研究

目的建立注射用头孢他啶的无菌检查方法,并对方法进行方法学验证。方法采用薄膜过滤法,用0．1％蛋白胨水溶液冲洗,冲洗量为每筒500ml,分5次,100ml／次。结果经每筒500ml的冲洗,七株试验菌均可正常生长,符合验证要求。结论该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的无菌检查。     

复方黄连油涂剂无菌检查方法适用性研究

目的：建立复方黄连油涂剂的无菌检查方法。方法：根据《中国药典》2015 年版四部无菌检查法的规定，采用 薄膜过滤法对该品种进行无菌方法适用性试验。本方法采用了 42 ℃无菌十四烷酸异丙酯使供试品充分溶解分散，并加 入 0.1% 无菌蛋白胨水溶液 200 mL 充分萃取，静置后取下层水相作为供试品溶液。结果：该验证试验中各菌株与阳性 对照菌生长同步，而阴性对照组无菌生长。结论：采用该方法对复方黄连油涂剂进行无菌检查，方法可行、有效。     

离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量

目的:建立离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量,为该类药质量控制标准提供参考。方法:色谱条件为:高容量氢氧化物选择性阴离子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)和IonPac AG19(50 mm×4 mm)保护柱,20 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液以流速1.00 mL·min-1等度淋洗,配有连续自动再生微膜抑制器的电导检测器。结果:在选定的色谱条件下,方法检出限为4.95 ng;线性范围为9.9～69.3 mg·L-1,r=0.9992;平均加标回收率为99.2%～101.3%;精密度试验RSD为0.37%。结论:方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于控制硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量。     

止咳平喘类中成药非法添加3种激素的快速检测方法研究

目的研究止咳平喘类中成药中非法添加醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、倍他米松3种化学药物的快速检测方法。方法采用高效液相色谱法进行阳性对照。结果在建立的方法下,3种激素可同时被检出。结论本方法准确、简便、快速、专属性强,可用于检测止咳平喘类中成药中非法添加的上述3种激素。     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

摘要：目的 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法 样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用 HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果 优化的 色谱条件为：C18色谱柱,流动相：50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵 ,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈 (90:10,V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长：257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论 本方法前处理简单快速,具有较好 的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。     

GC法测定天然冰片（右旋龙脑）中杂质樟脑的含量

目的建立GC法测定天然冰片（右旋龙脑）中杂质樟脑的含量。方法以聚乙二醇（PEG）为固定相;柱温为170℃。结果在0.11mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于冰片中的樟脑的质量控制。     

中成药中沙门氏菌实时荧光PCR检测法的建立及优化

沙门氏菌(Salmonella)是常见的一类具有严重危害的致病性革兰氏阴性杆菌.据估计,全球每年由于沙门氏菌感染致病人数达 8000 万 ～ 9400 万,其中死亡人数达 5.9 万 ～ 15.5 万[1-2].沙门氏菌在自然界中广泛分布,并可在动植物体定植,而中成药绝大部分都是由动植物加工炮制而成,且大量丸散膏丹的处...     

头孢拉定胶囊剂通用性近红外定量分析模型的建立

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对头孢拉定胶囊剂进行尤损、快速定量分析。方法:以全国不同企业生产的头孢托定胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为9751～7498.4 cm~(-1),回归方法为偏最小二乘(PLS)法。结果:100个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范同为58.9%～94.5%,交叉验证均方差(RMSECV)为1.70%,相关系数为0.9693。用46个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为2.24%,平均相对偏差为2.4%。结论:该方法快速、简便,在胶囊壳外面采集光谱即可,结果准确,可用于药品的现场快速分析。     

樟帮法甘草制吴茱萸指纹图谱的建立及生物碱类成分的含量测定

目的 建立樟帮法甘草制吴茱萸（以下简称“泡吴茱萸”）的HPLC指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的含量,为泡吴茱萸的质量控制及标准提高提供依据。方法 基于多波长切换法建立泡吴茱萸的指纹图谱,并进行相似度评价;以吴茱萸次碱为内参物,采用斜率校正法计算吴茱萸碱、吴茱萸新碱的相对校正因子,并比较一测多评（QAMS）法与外标法测定结果的差异。结果 建立了泡吴茱萸的指纹图谱,共有20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度为0.970～0.998,共指认了7个共有峰;10批样品中QAMS法测定的吴茱萸碱、吴茱萸新碱的含量为1.754～7.542 mg/g和1.281～2.455mg/g,QAMS法与外标法两种检测方法所得结果相似。结论 所建立的HPLC法简单、可靠,分离度、重复性良好,可用于泡吴茱萸的质量评价。