胃痛丸质量标准研究

目的:建立胃痛丸质量控制方法,提高完善其质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中木香、丁香、延胡索以及当归;采用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为35℃,流速为1.0ml· min-1,检测波长为283 nm.结果:TLC色谱斑点清晰,柚皮苷在0.069 ～1.030 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.20％,RSD=1.26％(n=6).结论:本方法准确度高,简便可行.     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

摘 要 目的:建立喉咽清口服液中齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法。方法: 色谱柱为Hibar C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.4%磷酸（34∶66）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为203 nm。结果:齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.146～4.848 μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率为98.86%,RSD为1.62%（n=6）。结论:所建立的方法简便,准确,为该制剂质量标准的建立提供一定的参考。     

香附挥发油指纹图谱的研究

目的建立香附挥发油指纹图谱测定方法。方法采用GC法进行色谱分离,使用相似度评价软件进行数据处理。以DB-624毛细管色谱柱（柱长：30 m,内径：0.32 mm,膜厚：1.8μm）为色谱柱,程序升温,柱流速：1.5 mL.min-1,FID为检测器,进样量1μL。结果 GC特征图谱以α-香附酮为参照物,确定了9个特征峰,建立了12批药材的共有图谱。结论本方法简便、准确、可靠,为香附药材和饮片的鉴别、质量评价以及质量标准的制定提供新的依据。     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

LC-MS／MS法测定心脑欣丸中甜菜碱的含量

目的建立心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。方法采用LC—MS／MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m／z 118．20→57．92和118．20→59．00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100mm×2．1mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速0.3mL·min^-1。结果甜菜碱浓度在4．44～177．6ng·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为1．5％（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

愈伤接骨丹薄层色谱定性鉴别研究

目的 建立愈伤接骨丹的薄层色谱定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法对愈伤接骨丹中的黄芩、大黄、苏木、赤芍、乳香进行定性鉴别.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 所建立方法可用于愈伤接骨丹的质量控制.     

灯盏花素分散片质量标准研究

目的建立灯盏花素分散片的质量标准。方法采用薄层色谱法对灯盏花素分散片中野黄芩苷进行定性鉴别,建立灯盏花素分散片中焦袂康酸的限量检查方法,并采用高效液相色谱法对野黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,专属性好;焦袂康酸对照品进样量在0.010 2～0.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.92%(n=6);野黄芩苷对照品进样量在0.053～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可以有效控制灯盏花素分散片的质量。     

顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中的有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法.方法:采用DB-624毛细管柱 (30 m ×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,柱温为100℃,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,顶空平衡温度85℃,顶空平衡时间为45 min.结果:乙醇、正丁醇在0.02～1.00 mg·ml-1 (r=0.999 7)的浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为乙醇101.1%(RSD为3.3%),正丁醇105.0%(RSD为2.6%).结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定.