电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。     

六道管式炉氧化燃烧联合分离海产品中有机结合氚与14 C的影响因素研究与不确定度评定

目的 建立海产品中有机结合氚(OBT)与¹⁴C的联合处理检测方法,分析测量过程中不确定度的来源并进行评定,实现海鱼、海虾、海蟹、海贝和海藻等不同种类海产品中的OBT和¹⁴C的快速、准确测定。方法 采用六道管式燃烧装置结合自制六通玻璃管,研究联合氧化燃烧与收集海产品中OBT和¹⁴C的方法;分析评定元素分析、氧化燃烧、液体闪烁计数测量等过程中引入的不确定度。结果 建立了5管合并收集OBT、单管收集¹⁴C的联合分离方法,-110℃ 冷阱收集条件下氢的燃烧回收率得到有效提升,样品转移时的损耗更少,收集碳所需氢氧化钠、氯化铵和氯化钙等试剂的用量大大降低。联合分离5.0 g样品中氢和碳(包含所有氢和碳的同位素),葡萄糖中氢和碳的燃烧回收率分别为98.7%和93.1%,5种海产品中氢和碳的燃烧回收率分别为92.5% ~ 97.3%和82.7%~96.3%,3次平行性实验相对标准偏差均<5%,表明该方法具有良好的准确性和精密度。样品计数是结果不确定度的主要来源,其次为元素含量分析和计数效率。结论 本研究建立的海产品中OBT和¹⁴C 联合分离体系燃烧回收率高、处理时间短、分离效果好、获得量足,可有效减少样品使用量,能满足海产品放射性污染健康风险评估要求。     

食品样品中低水平137 Cs活度浓度测量的两种方法比较

目的 比较食品中¹³⁷Cs的γ能谱分析法和放射化学分析法,并探讨两种方法的适用性。方法 采用γ能谱分析方法和放射化学分析方法(磷钼酸铵分离-β计数法)测量不同类型食品中的¹³⁷Cs,比较两种方法所需样品量、预处理制样过程以及测量探测下限,并以肉类样品为例,对比两种方法测量肉类样品中¹³⁷Cs的活度浓度及不确定度评估。结果 能谱分析法与磷钼酸铵分离-β计数法的测量结果一致,两种方法测量肉类样品的相对扩展不确定度分别是18.0%和8.0%,γ能谱分析法样品制备简单,但样品用量大预处理过程耗时,磷钼酸铵分离-β计数法的样品用量小,但需要分离纯化过程,两种方法的探测下限分别是10.6 mBq/kg (样品质量11.7 kg)和5.1 mBq/kg (样品质量2.1 kg)。结论 两种方法测量食品中低水平¹³⁷Cs结果一致,适用于食品中¹³⁷Cs的监测。     

核电站周边地区饮用水中氚浓度调查

环境中的氚主要来源于天然氚和人工氚,天然氚是由宇宙射线在同温层诱发的核反应产物^[1]。海洋表层水天然氚浓度背景值范围为0.02~0.10 Bq/L,陆地表层水天然氚浓度背景值范围0.2~0.9 Bq/L^[2-3]。     

紫外荧光法检测饮用水中铀的影响因素与不确定度评价

目的分析影响紫外荧光法测量饮用水中铀准确性的因素、分析测量过程中不确定度, 实现饮用水中铀的快速、准确测量。方法通过研究饮用水中不同酸度、不同Fe3+含量和Mn2+含量条件下对测量结果的影响, 分析该方法的最佳测量条件。通过低中高3种浓度的加标样品研究标准品配制、样品前处理、测量等过程引入的误差, 分析不确定度来源, 进行不确定度合成。结果当水溶液pH=1～11时所绘制的标准曲线, 其线性回归系数>0.995, 符合仪器的线性测量范围。当pH为12左右时, 其线性回归系数为0.761, 不满足测量要求。当pH<3或pH>10时, 荧光计数增加量低, 或可导致测量误差增大。当Fe3+含量≥15 mg/L时, 测量值有很大偏差, 严重影响测量结果。当Mn2+含量≥1.6 mg/L时, 样品产生白色沉淀, 影响测量准确性。结果的合成相对标准不确定度分别为6.42×10-2、4.48×10-2、5.26×10-2μg/L, 扩展不确定度分别为0.03、0.06、0.12 μg/L(k=2)。结论该分析方法测量饮用水中铀的最佳条件为待测样品pH值3～10, Fe3+浓度应<...     

大面积屏栅电离室分析环境样品中多种α核素的方法

目的 建立应用屏栅电离室谱仪同时分析样品中多种α核素的方法。方法 超声分散和真空干燥系统制备大面积样品源,应用大面积标准薄源和钚标准面源对屏栅谱仪测量条件进行优化,建立能量和效率刻度曲线,采用铀钍天然系矿石标准物质(GBW04127)对方法的准确性进行验证。结果 Np、Pu和Am大面积标准薄源的能量曲线非线性<0.2%,线性良好。²³⁷Np、²³⁹Pu、²⁴¹Am的半峰宽分别为112、84和106 keV。大面积标准薄源的探测效率均值为31.2%。分析铀钍天然系矿石标准物质比活度测量值与标准值相一致。用该方法测得某铀矿石中²³²Th、²³⁸U、²³⁰Th、²³⁴U/²²⁶Ra、²¹⁰Po、²²²Rn和²¹⁸Po,比活度分别为5.3、3.8、35.6、21.4、27.0、19.6和11.1 Bq/g。结论 该方法能够快速分析环境样品中的多种α核素,适合低水平放射性环境样品的α谱分析。     

尿中铀及铀同位素丰度比值分析方法研究进展

铀是核燃料循环中重要的放射性元素,尿样是估算人体摄入放射性核素总量的最常用样品.近年来,世界卫生组织(WHO)等将尿铀分析作为放射性职业危害的主要评价方法.随着我国核能的快速发展,核电站、铀开采、提纯、分离浓缩等相关领域从业人员增加,分析其人员尿中铀和铀同位素丰度比值是职业危害评价和健康危害评价的重要指标之一;同时鉴于核恐怖脏弹、贫铀弹的威胁,对尿中铀同位素的分析是保证公众安全应急分析的主要措施之一.因此,对尿中的铀及同位素丰度比的分析和评价具有重要的现实意义.     

全国饮用水中总α总β数据管理软件的研发

目的 为了更有效地保存和利用好我国各地饮用水中总α、总β调查数据,设计了本软件。方法 选用Microsoft Access数据库存放调查数据,利用Visual Basic 6.0企业版编写前台客户端程序。结果 根据现有数据的情况,设计完成了本调查数据库,并撰写了相关软件说明文件。结论 本软件对充分利用好全国各地饮用水中总α、总β数据提供了便捷的平台。     

我国饮用水中总α、β放射性数据评价

目的 对全国饮用水中总α、总β放射性数据进行全面收集、整理,研究全国各省、市、区的饮用水中总α、β放射性的水平及分布规律。方法 查阅整理了我国2010年前公开发表的关于饮用水中总α、总β放射性活度的书籍、公告及期刊,以及本实验近年来对各省市饮用水本底测量的数据;收集了从1962年开始至2007年全国27个省区、4个直辖市的各种饮用水水体,包括水源水、水库水、自来水、井水和泉水等近5 000条数据,建立了全国总α、总β放射性活度数据库;并按时间和水体类型对总α、β放射性活度数据进行了综合分析与评价。结果 20个省1980~2005年总α均值在0~1.23 Bq/L,总β均值在0.02~0.67Bq/L范围内,14个城市1964~2005年水库水的总α、总β平均值分别为0~0.08 Bq/L、0.02~0.46Bq/L,18个城市1964~2004年井水中总α、总β均值分别为0.01~0.25 Bq/L、0.04~1.22Bq/L。结论 我国大部分地区的饮用水中放射性水平均达到WHO和我国规定的饮用水限值要求,西部部分省区如新疆维吾尔自治区、青海省的总α浓度水平高于东南部各省,20世纪60年代我国饮用水中放射性水平最高,随后呈逐年减弱的趋势,1990年后我国饮用水中放射性水平基本保持稳定。     

多级大气颗粒物中超痕量铀的HR-ICP-MS分析方法研究

目的 建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法。方法 采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择最优滤膜和消解酸系,利用微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定颗粒物中超痕量铀的含量。结果 纤维素带槽滤膜的铀本底含量最低,优选HNO₃-HCl （王水）-H₂O₂体系消解。利用建立方法分析标准膜（SRM2783）的实验结果相对误差为7%,铀的检出限为2×10^-4 ng/m³。应用此方法分析实际PM_2.5颗粒物中铀的含量约为0.023~0.065 ng/m³。结论 建立的方法能够有效监测多级大气颗粒物中超痕量铀的浓度水平,分析方法准确可靠。