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1.
2.
目的 制定山东省地方习用药材海参的质量标准。方法 参照《中国药典》(2020版)相关方法对海参药材进行性状和薄层色谱(TLC)鉴别研究,测定了水分、酸不溶性灰分及浸出物的含量;通过硫酸苯酚法以葡萄糖为对照品测定海参多糖的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)对海参药材的特征图谱进行研究。结果 不同批次海参药材的性状特征较一致;TLC斑点清晰,重复性好;海参药材中水分的质量分数为8.5% ~ 9.5%,酸不溶性灰分的质量分数为0.1% ~ 0.2%,浸出物的质量分数范围为33.6% ~ 51.7%;以葡萄糖计海参多糖的质量分数范围为0.52% ~ 0.85%;供试品色谱图中呈现的5个特征峰与对照药材参照物色谱图中的5个特征峰的保留时间相对应。结论 本研究建立的定性及定量方法操作简便、准确、稳定。可用于海参药材的质量控制。 相似文献
4.
目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4 503.655 μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1 305.83。结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。 相似文献
5.
目的:建立了同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的液相色谱-质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)方法,并应用于大鼠药代动力学研究。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液-乙腈;采用梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温35 ℃;进样量为 5 μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+ ),多反应监测进行测定。结果:来那度胺、伏立诺他和地塞米松在各自的浓度范围内检测值与浓度均具有良好的线性关系(R2 ≥0.995),三成分的日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值均小于 7.4%,准确度为 94.7%~106.7%,基质效应均在 92.3%~109.7%可接受范围内,平均提取回收率为 87.4%~ 103.6%,满足测定的要求。结论:经方法学验证,该方法可同时测定来那度胺、伏立诺他和地塞米松的血药浓度,快速、经济, 为药物研究提供了重要的分析手段。 相似文献
6.
目的 建立三棱化学成分的超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)特征图谱,并对主要特征峰进行指认。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,双波长切换检测,0~12 min为300 nm,12~16 min为240 nm,测定10批三棱药材UPLC-UV图,确定共有特征峰并计算相似度,利用对照品及超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)对主要特征峰进行指认。结果 采集了10批三棱药材UPLC-UV指纹图谱,确定11个特征峰,相似度均大于0.9,认定了9个特征峰,其中通过对照品指认了咖啡酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸,通过质谱解析指认了2个苯丙素乙酰蔗糖酯、3个苯丙素甘油酯及首次在三棱中发现的三棱酮。结论 建立了三棱UPLC-UV特征图谱,能够表征不同结构类型的三棱化学成分,为三棱药材质量控制提供了参考。 相似文献
7.
摘要:目的 建立测定头孢曲松钠中基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑含量的反相高效液相色谱法。方法 采用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-Aq C18,4.6 mm×250 mm,5 μm)的色谱柱,流动相为1%甲酸溶液-乙腈(60:40,
V/V),流速0.5 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 定量限为0.5 ppm(相当于样品浓度的百分比为0.00005%),检测
限为0.15 ppm。2-巯基苯并噻唑在0.0051~0.2051 μg/mL浓度范围内,线性方程为y=6.4195x-0.0098,r=0.9996>0.999。回收率为
86.3%~102.3%(RSD<10.0%,n=9)。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可有效检出头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑
的含量。 相似文献
10.
目的 单糖是病原菌的重要组成成分,不同类型的病原菌具有不同的单糖特征。本研究拟通过高效液相色谱法测定腹膜透析液中单糖的水平,探讨单糖检测对腹膜炎及引起腹膜炎的病原菌的诊断价值。方法 收集2020年10月01日至2021年10月31日到青岛大学附属医院西海岸肾病科住院的腹膜透析患者的腹膜透析液样本90例,其中包括无腹膜炎样本52个,腹膜炎样本38个,腹膜炎样本中革兰阳性菌腹膜炎腹透液样本24个,革兰阴性菌腹膜炎腹透液样本14个。利用高效液相色谱法测定所有样本中降解的甘露糖、葡萄糖、岩藻糖浓度,比较无腹膜炎组腹透液样本与革兰阳性菌腹膜炎组、革兰阴性菌腹膜炎组腹透液样本在甘露糖、葡萄糖、岩藻糖水平上的差异;采用Logistic回归分析各单糖水平与腹膜炎发生的关系,采用受试者工作特征(ROC)曲线评估各单糖水平对腹膜炎不同病原菌的诊断价值。 结果 3组各单糖水平差异有统计学意义( <0.01)。与无腹膜炎组相比,腹膜炎组的葡萄糖浓度和岩藻糖浓度均显著下降( <0.01)。与革兰阴性菌腹膜炎组相比,革兰阳性菌腹膜炎组甘露糖浓度显著下降( <0.01)。Logistic回归分析表明,腹膜透析液岩藻糖浓度是腹膜炎发生的独立危险因素( <0.01);腹膜透析液甘露糖浓度是革兰阳性菌腹膜炎发生的独立危险因素( <0.01)。ROC曲线分析结果显示,岩藻糖浓度对腹膜炎发生有较高的诊断价值,AUC面积是0.820,95% (0.732,0.908),敏感度为71.05%,特异度为84.62%,最佳截断值为3.045 μmol/L。甘露糖浓度对革兰阳性菌腹膜炎有较高的诊断价值,AUC面积是0.863, 95% (0.740,0.986),敏感度为78.57%,特异度为83.33%,最佳截断值为0.345 μmol/L。结论 腹膜透析液中降解的岩藻糖浓度是腹膜透析相关性腹膜炎发生的独立危险因素,腹膜透析液中降解的甘露糖浓度是革兰阳性菌腹膜炎发生的独立危险因素。腹膜透析液中岩藻糖浓度显著降低,可以用于提示腹膜炎的发生,腹膜透析液中降解的甘露糖浓度降低对临床上早期诊断革兰阳性菌腹膜炎感染和指导抗生素的选择有一定的诊断价值。 相似文献