川黄连多指标成分定量及特征图谱建立研究＊

目的 测定川黄连（味连、雅连、凤尾连）中7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）的含量并建立3种川黄连的特征图谱，构建川黄连科学的质量控制方法，以提升川黄连药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平，保障临床用药安全有效。方法 建立了同时测定7个黄连生物碱成分的HPLC含量测定方法，经方法学验证该方法准确性、重现性、精密度、稳定性、线性均符合要求。测定6批味连、6批雅连、3批凤尾连的7个生物碱的含量以及总生物碱的含量；建立了黄连药材HPLC特征图谱测定方法，经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 味连的总生物碱含量最高，7个生物碱在味连、雅连、凤尾连中含量各不相同，差异较大；通过对15批黄连的特征图谱相似度的分析，找出共有特征峰15个，与黄连生物碱对照品比对后，指认了8个峰，均为黄连生物碱成分。结论 川黄连多指标成分定量结合特征图谱，可以有效控制川黄连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释胶囊的研究

目的：建立吴茱萸一测多评的含量测定方法，考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法：以吴茱萸为研究对象，建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子，并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算，实现一测多评；同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量，并比较计算值与实测值的差异。结果：11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论：以外标法测定吴茱萸次碱，利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的，一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

Simultaneous quantification of flavonol glycosides,terpene lactones,polyphenols and carboxylic acids in Ginkgo biloba leaf extract by UPLC-QTOF-MSE based metabolomic approach

In the present study, we established an ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS^E) method to simultaneously quantify 33 components in Ginkgo bilobaleaf extracts (GBEs), including 17 flavonol glycosides, five terpene trilactones (TTLs), four polyphenols and seven carboxylic acids. This optimized method was successfully applied to analyze the explicit compositions of GBE samples collected from different places. Furthermore, the data were processed through unsupervised principal component analysis (PCA) and supervised orthogonal partial least squared discrimination analysis (OPLS-DA) to evaluate the quality and compare the differences between the samples according to the contents of the 33 chemical constituents. Bilobalide, protocatechuic acid, shikimic acid, quinic acid, ginkgolide B, ginkgolide J, kaempferol-3-O-rutinoside, isorhamnetin-3-O-rutinoside, quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranocyl-2'-(6''-p-coumaroyl)-β-D-glucosideand rutin were recognized as characteristic chemical markers that contributed most to control the quality of GBEs. Based on the fact that GBEs should be standardized with the characteristic components as quality control chemical markers, it is most important to maintain the quality of GBEs stableandreliable, and this method also provided a good strategy to further rectify and standardize the GBEs market.     

炮制对山茱萸有效成分的影响研究

目的测定和分析山茱萸及其不同炮制品中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、没食子酸、多糖、总黄酮、水溶性皂苷和有机酸的含量,评价炮制对山茱萸效应物质的影响。方法采用高效液相色谱法测定山茱萸不同饮片中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量,采用比色法测定山茱萸不同饮片中多糖、总黄酮和水溶性皂苷的含量,采用酸碱滴定法测定山茱萸不同饮片中有机酸的含量。结果山茱萸经炮制后所测成分的含量都有不同程度的变化,除莫诺苷外,高压蒸制品所测成分的含量均略高于常压蒸制品,但均无显著性差异。结论高压蒸制工艺优于常压蒸制工艺,测定结果可为制定山茱萸最佳炮制工艺提供科学的依据。     

一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立一清颗粒中5种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以大黄素为内标物,采用高效液相色谱法,建立其与其他4种成分芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对5种成分进行含量测定,通过比较两法结果验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较小。结论:采用一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量是可行的。     

HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价

目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2³.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 83.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 8³.084 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行。     

一标多评法同步测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素含量

目的：通过建立原儿茶醛与丹参素、葛根素间的紫外相对校正因子（RCF）,实现利用一个对照品同步计算测定心可舒丸多成分的定量分析.方法：以心可舒丸中的原儿茶醛为指标,建立该成分与丹参素、葛根素间的RCF,测定原儿茶醛的含量,利用RCF计算丹参素、葛根素的含量,同时采用外标法测定3种成分的绝对含量;采用夹角余弦值评价一标多评法与外标法的准确性和科学性.结果：建立了心可舒丸的一标多评含量控制方法,结果与外标法测定结果差异无统计学意义（P＆gt;0.05）.结论：一标多评法既能同时测定心可舒丸中多种成分的含量,又能节约对照品的使用,降低实验成本,已成为适合中药特点的多指标质量评价新模式被广泛应用.     

QAMS法测定消炎利胆片中穿心莲内酯类成分

目的：建立消炎利胆片中穿心莲内酯（AG）与脱水穿心莲内酯（DAG）的一测多评测定法(QAMS)。方法：用高效液相色谱(HPLC)法,测定DAG对AG的相对校正因子,测定5批消炎利胆片中2种成分的含量,比较计算值与测得值的差异。结果：5批样品中,一测多评法测定结果与外标法实测值基本一致。结论：所建立的一测多评法可靠,测定结果准确,可节约对照品,适用于消炎利胆片中AG与DAG的含量测定。     

一测多评法测定枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙的含量

【】目的：建立枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙含量的一测多评方法。方法：采用高效液相法测定丹参酮ⅡA与五味子醇甲和五味子醇乙间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果：用一测多评法对6批枣仁安神胶囊中丹参酮ⅡA、五味子醇甲与五味子醇乙进行测定,与外标法实测值基本一致。结论：该方法可靠,结果准确,可用于枣仁安神胶囊的质量控制。     

一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性.方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5%).结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.