断节参抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的:寻找断节参中具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的成分。方法:采用体外抑制α-葡萄糖苷酶活性模型进行追踪,用各种色谱法分离,根据理化性质和谱学数据鉴定结构,筛选出活性较强的单体化合物并进行酶活性抑制动力学研究。结果:断节参乙醇提取物的乙酸乙酯溶性部位具有显著的抑制α-葡萄糖苷酶活性,从中分离出3个化合物,其中断节参苷H和青阳参苷B两个皂苷类化合物具有较强抑制α-葡萄糖苷酶活性,IC50分别为21.90、35.32 mg·L-1,明显高于阳性对照药阿卡波糖(IC50=1 017.41 mg·L-1)。酶活性抑制动力学反应结果表明,两个皂苷对α-葡萄糖苷酶的抑制类型均为非竞争性抑制剂。结论:断节参苷H和青阳参苷B为首次报道对α-葡萄糖苷酶有抑制活性。     

响应面法优化山蜡梅叶颗粒总黄酮提取工艺

目的：响应面法优选山蜡梅叶颗粒中总黄酮的提取工艺。方法：以总黄酮得率为评价指标,在单因素试验的基础上,选取乙醇体积分数、液料比和提取时间为主要因素,通过Box-Behnken设计方案,建立总黄酮得率的二次回归方程,以Design-Expert 8.05 软件对实验数据作统计处理,优选确定最佳提取条件。结果：山蜡梅叶颗粒中总黄酮最佳提取工艺条件为乙醇体积分数52%,液料比42∶1,超声时间60 min,总黄酮提取得率为0.447%。结论：优选得到的山蜡梅叶颗粒中总黄酮的提取工艺准确可行,质量稳定。     

HPLC同时测定乌七祛风散片中4种生物碱的含量

目的:建立乌七祛风散片(制草乌、三七、断节参、雪上一枝蒿、防风等9味中药组成)中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱的HPLC测定方法。方法:色谱条件,Hanbon-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 m L加冰醋酸0.5 m L)(B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长232 nm。结果:4种生物碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999 0),加样回收率分别为101.10%(RSD 2.1%),101.09%(RSD 2.2%),102.04%(RSD 1.6%),97.83%(RSD 2.7%),最低检测限分别为3.4,1.7,2.2,0.8 ng。结论:该HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于同时测定乌七祛风散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱含量。     

HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮

目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66~53.2μg/m L、4.56~91.2μg/m L、4.10~82.0μg/m L、2.18~43.6μg/m L,1.53~30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 0),它们的平均加样回收率为98.5%~101.4%,RSD为1.4%~2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。     

断节参的HPLC指纹图谱研究

目的 建立断节参药材的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）指纹图谱，为断节参质量控制提供依据。方法 采用Hanbon-C₁₈（4.6 mm × 250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇（A）-0.5%乙酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长265 nm。对所收集的9个不同产地批次的断节参药材建立HPLC指纹图谱，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对结果进行分析处理，并对主要成分峰进行指认。结果 9批不同产地断节参药材的HPLC指纹图谱中，确定了16个共有峰，指认出的3个峰分别为：2,5-二羟基苯甲酸甲酯、白首乌二苯酮、2,4-二羟基苯乙酮。各批次样品相似度在0.91以上。结论 本试验所建立的指纹图谱重复性好，简便可行，可作为断节参的质量控制和评价的依据。     

明党参根皮化学成分研究

目的研究明党参Changium smyrnioides根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相柱色谱以及LH-20凝胶柱色谱等多种技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从明党参根皮95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、花椒毒酚(3)、5-羟基8-甲氧基补骨脂素(4)、香草酸(5)、别欧前胡素(6)、补骨脂素(7)、佛手柑内酯(8)、5-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖基补骨脂素(9)、异茴芹内酯(10)、咖啡酸(11)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(12)、vaginatin(13)、β-谷甾醇(14)、琥珀酸(15)。结论化合物6~13为首次从党参属植物中分离得到。     

响应面法优化酒炙两头尖的炮制工艺

目的 优化酒炙两头尖的炮制工艺。方法 在单因素基础上,以黄酒用量、浸润时间、炮制温度、炮制时间为考察因素,以竹节香附素A的含量为评价指标,采用响应面法优化酒炙两头尖的炮制工艺。 结果 酒炙两头尖的最佳炮制工艺为黄酒用量32.79 %,浸润时间61.59min,炮制温度81.55 ℃,炮制时间43.85 min。结论 该优化工艺简便、预测性良好,可用于两头尖酒炙饮片的制备。