浅谈网络版色谱工作站选型及实施

目的：通过布局网络版色谱工作站，实现色谱系统电子实验数据合规化，提升实验室色谱电子数据的安全性，提高实验室色谱系统管理的效率。方法：布局线上网络版色谱工作站。结果：工作站运行良好，升级数据安全，法规响应更完善，节省了实验室管理及维护成本。结论：值得在有色谱需求的实验室推广。     

滇产两面针化学成分的分离与鉴定

目的对滇产两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)中的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Rp~(-1)8柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对滇产两面针的体积分数为95%的乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果从滇产两面针体积分数为95%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为γ-崖椒碱(γ-fagarine,1)、茵芋碱(skimmianie,2)、白鲜碱(dictamnine,3)、左旋丁香树脂酚[(-)-syringaresinol,4]、博落回醇碱(bocconoline,5)、花椒木精(zanthoxyline,6)、4-甲氧基~(-1)-甲基-2-喹诺酮(4-methoxy~(-1)-methyl-2-quinolone,7)、大叶桉亭(robustine,8)、rhoifoline B(9)、6β-hydroxymethyldihydronitidine(10);运用二维核磁共振技术HM QC和HM BC将化合物10的核磁共振氢谱(1H-NM R)和核磁共振碳谱(13C-NM R)进行了一一归属。结论化合物6-9为首次从该种植物中分离得到,化合物10为首次从花椒属植物中分离得到的新结构化合物。     

球囊支架与宫内节育器预防宫腔粘连分离术后再粘连效果分析

目的比较球囊支架与宫内节育器预防宫腔粘连分离术后再粘连的效果。方法回顾性分析2017-04—2019-03间新郑市中医院行宫腔镜宫腔粘连分离术(TCRA)的64例宫腔粘连患者的临床资料。选取2017-04—2018-03间入院的32例患者作为对照组,TCRA术后常规置入宫内节育器;选取2018-04—2019-03间入院的32例患者作为观察组,TCRA术后放置球囊子宫支架。术后均应用人工周期3个疗程。比较2组患者的术后出血量、3个月内月经恢复总有效率及再粘连发生率。结果观察组患者术后出血量低于对照组,3个月内月经恢复总有效率高于对照组,术后再粘连发生率低于对照组,差异均有统计学意(P0.05)。结论对接受TCRA的宫腔粘连患者术后应用球囊子宫支架,能提高治疗效果,减少术后出血量和降低再粘连的发生风险。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%～106.7%;提取回收率为97.3%～107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。     

采用UPLC-MS/MS法研究树豆酮酸A在不同种属肝微粒体中的代谢差异

建立测定肝微粒体孵育体系中树豆酮酸A(CAA)质量浓度的方法,并比较其在不同种属肝微粒体中的代谢特征。方法:分别将CAA溶解于由还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)启动的大鼠、比格犬、人肝微粒体孵育体系中,置于37℃水浴中进行孵育,分别于孵育的0、5、10、15、30、45、60 min时用乙腈终止反应,以染料木素为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各孵育体系中CAA的质量浓度。色谱柱为Waters BEH C_(18),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)(45∶55,V/V),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行负离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 353.14→309.11(CAA)、m/z 269.86→224.11(内标)。以孵育0 min时CAA的质量浓度为参照,计算其在不同孵育体系中的剩余百分比和酶动力学参数。结果:CAA检测质量浓度的线性范围为0.05～20μg/mL,定量下限为0.05μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL;日内、日间RSD均小于10%,相对误差为-4.83%～8.94%,提取方法和基质效应均不影响待测物的测定。孵育60 min时,CAA在大鼠、比格犬、人肝微粒体中的剩余百分比分别为(62.79±9.99)%、(64.07±11.59)%、(96.66±5.71)%;在大鼠、比格犬肝微粒体中的半衰期(72.19、68.61 min)均显著短于人肝微粒体(364.74 min),清除率[0.019 2、0.020 2 mL/(min·mg)]均显著高于人肝微粒体[0.003 8 mL/(min·mg)](P<0.05)。结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于肝微粒体孵育体系中CAA质量浓度的测定及体外代谢稳定性的研究。CAA在大鼠、比格犬肝微粒体中的代谢稳定性均差于人肝微粒体。     

注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析

目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析。建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级。结果鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰。结论本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

目的建立应用QuEChERS前处理法处理样品,采用气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈均质提取,氮吹浓缩至近干,加入丙酮定容至3.0 mL后,过QuEChERS柱进行分散固相萃取,净化液用GC-ECD进行分析测定。结果 7种拟除虫菊酯类农药在0.10~1.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9985~0.9995,最低检出质量浓度0.0010~0.0023mg/kg,在3个浓度水平上对方法的回收率进行测定,回收率78.1%~97.4%,相对标准偏差(RSD)1.9%~8.4%。结论该方法具有净化效果好、选择性好、精密度和准确好等优点,且操作简单、快捷,适合对蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量定性定量分析。