利川产黄连须中小檗碱薄层扫描法的含量测定

本用薄层扫描法测定了利川产黄连须中小檗碱的含量,硅胶Ｇ为固定相,苯－乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－氨水（６：３：１．５：１．５：０．５）为展开剂,λＲ＝３０５ｎｍ,λＳ＝３４５ｎｍ,测得其平均含量为０．３３２５％,ｒ＝０．９９９４,回收率＝１００．７％。     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术对黄连须生物碱类成分及其裂解规律的分析

目的 应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）分析黄连须中生物碱类成分,并对其中主要类型生物碱的裂解规律进行解析。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱,以0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据,在Peakview 2.0/masterview 1.0软件中依据自建的黄连化学成分数据库筛查化合物,通过精确质量数及比对Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0 software所含的1 000余种中草药对照品二级谱图进行裂解规律分析。结果 鉴定并推断出黄连须中19个生物碱类成分,并对其中原小檗碱型、氧化小檗碱型及普罗托品型生物碱的裂解规律进行了分析。结论 该法为黄连须成分研究提供了依据,证明了黄连须的利用价值,并对其进一步开发利用奠定了基础。     

黄连须药材的定性与定量分析

目的 探讨检测黄连须质量的方法 .方法 本实验采用显微鉴别及薄层色谱法对黄连须进行定性分析,采用HPLC法测定不同产地的10批黄连须的含量.结果 黄连须中盐酸小檗碱的含量为0.73%～1.82%(g/g);加样平均回收率为99.2%,RSD=1.7%(n=6);回归方程为y=73432x-1162.9,R=0.9999,线性范围是0.06～0.60 μg.结论 该方法 可作为黄连须的定性与定量分析方法 .     

黄连须多糖降血糖活性及结构表征

目的 探究黄连副产品黄连须多糖（Coptidis Radix fibrous polysaccharides,CRFP）的降血糖活性和物质基础。方法 研究CRFP对糖尿病模型小鼠的作用,并对其进行分离纯化,检测纯化产物的纯度和相对分子质量,分析其结构和单糖组成。结果 给药8周后,CRFP能显著降低糖尿病模型小鼠的血糖（P<0.01）,加速小鼠的血糖和血脂代谢,提高空腹胰岛素水平（P<0.01）,改善血脂紊乱（P<0.05、0.01）,提高肝脏己糖激酶（hexokinase,HK）和丙酮酸激酶（pyruvate kinase,PK）活性（P<0.01）,改善氧化应激（P<0.05、0.01）。CRFP经纯化后得到成分均一的多糖CRFP-1和CRFP-2,相对分子质量分别为24 307±311和18 405±168,CRFP-1为α-型多糖,由8种单糖组成;CRFP-2为β-型多糖,由10种单糖组成。结论 CRFP具有良好的降血糖活性,为黄连这一传统中药的深度开发和提高利用价值奠定了基础。     

黄连须药材的定性与定量分析

目的探讨检测黄连须质量的方法。方法本实验采用显微鉴别及薄层色谱法对黄连须进行定性分析,采用HPLC法测定不同产地的10批黄连须的含量。结果黄连须中盐酸小檗碱的含量为0.73%～1.82%（g/g）;加样平均回收率为99.2%,RSD=1.7%（n=6）;回归方程为y=73432x-1162.9,R=0.9999,线性范围是0.06～0.60μg。结论该方法可作为黄连须的定性与定量分析方法。