同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%～106.7%;提取回收率为97.3%～107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5～ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确、稳定     

RP-HPLC法同时测定头孢哌酮舒巴坦钠中二组分的含量

目的 :建立HPLC法同时测定头孢哌酮舒巴坦钠中两组分的含量。方法 :以对乙酰氨基酚为内标 ,以 μBondapakC18为固定相 ,以V[0 .0 2 5mol/L四丁基溴化铵 (pH 4.6± 0 .1) ]∶V (甲醇 ) =6 4∶36为流动相 ,检测波长 2 2 0nm ,流速为 1.0mL/min ,同时测定头孢哌酮和舒巴坦钠的含量。结果 :平均回收率及RSD % (n =9)分别为 ,头孢哌酮 10 0 .5 %、0 .95 % ,舒巴坦 10 0 .9%、0 .2 9%。结论 :本法简便、快速、准确、经济。     

五厂家鱼腥草注射液质量评价

目的:对国内5个厂家已上市的鱼腥草注射液进行综合质量对比研究,为优选药品、控制产品质量提供科学依据.方法:采用气相色谱法进行鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定,光阻法测定鱼腥草注射液的不溶性微粒,冰点下降法测定鱼腥草注射液的渗透压,标准溶液对照法检查溶液颜色等,对不同厂家的鱼腥草注射液进行统一评价.结果:不同厂家的产品在甲基正壬酮含量、不溶性微粒、pH值、溶液颜色等项目上存在差异.结论:新的国家药品标准实施前后产品质量存在差异;部分厂家的产品在质量上存在问题.     

消除水体基体干扰水中痕量丙烯酰胺HPLC-MS/MS检测

目的 建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法.方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测.结果 HPLC-MS/MS检测方法在2～ 300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7；对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0％～96.5％,RSD均＜5％；方法的检出限为0.006μ/L,定量限为0.02 μg/L.结论 HPLC-MS/MS检测方法可以消除由于水体基体干扰对丙烯酰胺测定的影响,适合生活饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺的检测.     

核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

目的建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150~-150ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸。结果氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次。检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95%。标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05mg,与说明书的实值20mg基本一致,实验RSD值为0.48%,平均回收率为99.70%。结论测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.     

同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法检测血浆中的皮质醇

目的:建立一种同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法检测血浆中的皮质醇。方法:使用C18固相抽提小柱纯化、富集人体血浆中的总皮质醇。采用LC/MS/MS-ESI法分析血浆中的皮质醇含量。梯度流动相为0 min,50%甲醇;3 min,90%甲醇;3.5 min 90%甲醇;3.6min 50%甲醇;5 min 50%甲醇。水相含0.2%甲酸。MRM检测模式选择性监测cortisol(m/z363.2/121.4)、内标cortisol-d4(m/z367.4/121.4)。结果 :血浆中加入梯度标准品的加标回收率分别为102.5%,101.1%,103.3%。检测冻存血浆中皮质醇的实验里,组内变异为0.54%~2.47%,组间变异为0.96%~1.69%,线性相关系数为R2≥0.999。LC/MS/MS信噪比为10时检出限为12pg。结论:该方法具有良好的特异性、灵敏度、精密度,能够准确的检测血浆中总皮质醇含量,为实现皮质醇溯源打下基础。     

核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

摘 要 目的： 建立测定安立生坦对照品含量的方法。 方法: 采用核磁共振波谱法,使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0 μs, 延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%（n=6）。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论: 分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。