高效液相色谱法测定不同部位两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的含量

目的　建立两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的测定方法,并测定两面针不同部位两者的含量。方法　采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为HYPERSIL　BDS　C18,流动相为乙腈:水（50:50）,检测波长287nm。结果　L-芝麻脂素和L-细辛脂素的平均回收率和相对标准差分别为100.13％、1.61％和101.24％、1.46％。结论　此法可用于两面针的质量控制。两面针原植物根部的被测成分含量最高。     

三种调味品对小鼠内脏器官的影响

目的探讨过量八角、花椒及桂皮对小鼠内脏器官的影响。方法分别使用不同浓度三种调味品的提取液灌胃 ,采用病理学检验技术 ,观察小鼠肝脏、肾脏等器官的病理学变化 ,并计算出肝、肾、脾的脏体系数。结果调味品各组小鼠的肝脏、肾脏和脾脏重量都有所增加 ,脏体系数有不同程度升高 ,与正常组比较 ,差异具显著性 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1 )。肝脏、肾脏可见明显形态学改变 ,肝脏的损伤主要表现在肝细胞胞浆疏松化和气球样变 ,甚至出现双核、巨核和分裂相。肾脏损伤主要表现为肾小管上皮细胞水肿 ,肾小球毛细血管充血、出血。脾脏未见明显改变。结论三种调味品过量使用时 ,对小鼠肝脏、肾脏和脾脏有不同程度的损伤 ,但病变的程度与调味品的剂量关系不大 ,而与其种类关系较密切。八角的毒性反应最为明显 ,桂皮次之 ,花椒的影响较小     

花椒及其类同品挥发油的分析

本文报道1990年版药典收载的花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim、青椒z sehinifolium Sieb.et Zucc,以及其他3个药用种毛竹叶椒z armature f ferrugineum(R·et W.)Huang、朵椒z molle Rehd.、椿叶花椒z.ailanthvide8 Sieb.et Zucc,共5种8个样品果皮挥发油含量,并对其中4个样品挥发油进行了GC-MS分析。结果显示同种不同产地及不祠植物来源的花椒果皮挥发油含量及组成差异很大。     

两面针中生物碱的分离

目的：研究两面针的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及重结晶的方法分离和纯化化合物，根据理化性质和波谱方法鉴定结构。结果：从两面针的酸水提取氯仿萃取部分分离得到8个化合物，其中7个生物碱，分别为oxyavicine(1)，氧化两面针碱(oxynitidine，2)，二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrine，3)，去-Ⅳ-甲基白屈菜红碱(N-norchelerythrine，4)和茵芋碱(skimmianine，5)，haplopine(6)，liriodenine(7)，1个木脂素L-芝麻素(L-sesamin，8)。结论：化合物1、3和6为首次从该植物中分得。     

HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

三种花椒籽油提取方法的分析与比较

目的:从花椒籽中提取花椒籽油,寻找最佳方法及其最优条件.方法:分别用挥发油测定法、索氏提取法和超临界萃取法提取花椒籽油.每组实验所得产品甲酯化后进行气相色谱分析.结果:挥发油测定法产量为0.88%,索氏提取法13.73%,超临界萃取法15.52%,其中不饱和脂肪酸含量分别达到:4.5%,65.97%,74.97%.结论:超临界萃取法与其他两种方法相比具有优势.其最适宜操作条件为:30 MPa,50℃下萃取5h.     

青花椒根皮中1个新的香豆素类化合物

目的对青花椒Zanthoxylum schinifolium根皮中抗炎活性成分进行跟踪分离研究。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI以及半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和现代谱学技术鉴定化合物的结构,以脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7细胞炎症模型进行抗炎活性评价。结果从青花椒根皮的醋酸乙酯部位中共分离得到4个香豆素类化合物,分别鉴定为青花椒素A(1)、7-甲氧基香豆素(2)、异东莨菪内酯(3)和秦皮乙素(4)。在LPS诱导RAW264.7细胞产生一氧化氮(NO)的模型中,化合物1～4均对NO的产生具有抑制作用,半数抑制浓度(IC50)值分别为(0.21±0.03)、(0.92±0.16)、(0.15±0.02)和(0.26±0.04)μmol/L。结论化合物1为新化合物,是1个罕见的香豆素类化合物,命名为青花椒素A。化合物3为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均具有较强的抗NO生成活性。     

基于偏头痛药效优化青花椒超临界提取物热熔压敏胶贴剂的成型工艺及其安全性评价

目的基于偏头痛药效研究优化青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂成形工艺,并对贴剂安全性进行评价。方法以均匀性、涂展性、渗布程度、皮肤追随性、剥离性、反复揭贴性、残留量等感官评价及初黏力、持黏力、剥离强度为指标,采用单因素试验与Box-Behnken设计-响应面法对热熔压敏胶基质配比进行筛选;采用在体动物评价法,以硝酸甘油型偏头痛大鼠挠头次数为指标筛选贴剂载药量;另外采用小鼠急性毒性试验、家兔皮肤刺激性试验及豚鼠皮肤过敏性试验评价青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂的安全性。结果热熔压敏胶贴剂的最佳基质处方为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)弹性体-氢化石油树脂-液体石蜡4∶2∶5;青花椒超临界提取部位贴剂可明显减少硝酸甘油型偏头痛大鼠的挠头次数,70 mg/贴载药量组在30～60 min可将大鼠挠头次数降低81.75%,优选为最佳载药量;该贴剂对小鼠无急性毒性,对新西兰兔完整皮肤和破损皮肤有轻微刺激性,6 h内自行消除,对豚鼠无过敏性。结论该工艺制备的青花椒超临界提取部位热熔压敏胶贴剂感官性能好,黏附力强,且安全有效。     

单面针茎中氯化两面针碱和橙皮苷含量测定

目的利用HPLC测定单面针茎中氯化两面针碱和橙皮苷的含量。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,分别以0．02mol／ml磷酸二氢钾：乙腈（74：26）、甲醇：水（40：60）为流动相,流速均为1．0ml／min,柱温均为30℃,检测波长分别为328nm和283nm。结果氯化两面针碱,橙皮苷分别在0．072～0．36μg和0．1472～0．736μg范围内线性关系良好;平均回收率（n=5）分别为100．56％、100．86％。结论该方法为单面针药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点。     

不同产地花椒挥发油含量及组成成分比较研究

目的:比较研究不同产地花椒的挥发油含量和组成。方法:以水蒸气蒸馏法提取挥发油,挥发油测定器测定含量,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测,运用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数对其化学成分进行分析。结果:6批花椒的挥发油含量在1.52~3.410mL.100g-1。6批挥发油样品共鉴定出68个化合物,其中5批样品含量最高的化合物为芳樟醇,其含量在24.28~42.10%;1批样品含量最高的化合物为乙酸芳樟酯,其含量为32.52%。结论:不同产地的花椒在挥发油含量及组成上均存在一定差异。