4-甲基-3-硝基吡啶的合成

以2—氨基—4—甲基吡啶为原料，通过硝化、重氮化羟基置换、氯化及脱氯等4步反应制得标题物，总收率60％。     

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成

己二酸二乙酯经缩合、氨化、闭环、水解后脱羧、氯化及脱氯等6步反应制得头孢匹罗的中间体6，7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶，总收率31％。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

4-氨基-2-氯吡啶的合成

4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1～3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].     

甲醛存在下阿米卡星的单扫描示波极谱法测定

研究了在Britton-Robinson(pH8.0)介质中,阿米卡星(AMK)甲醛衍生物的单扫描示波极谱行为,并对其电极反应机理作了研究。在选定条件下,AMK浓度在6.0×10^-7～5.0×10^-5mol·L^-1范围内与峰电流呈线性,相关系数为0.9998,检测限为2.4×10^-7mol·L^-1。方法无需前处理即可用于针剂、尿及血清样品中痕量AMK测定,回收率90%～110%,相对标准偏差小于4.1%。