高效液相-质谱联用法测定改善睡眠类保健食品中的非法添加物

目的 建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相质谱联用法(HPLC-MS)测定方法。方法 采用CAPCELLPAK C₁₈ MG Ⅲ C₁₈色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM)和扫描。结果青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7.10~285(r=0.999 0)、7.60~304(r=0.999 5)、7.05~282(r=0.999 3)、6.80~272(r=0.998 9)、7.60~304(r=0.997 9)、8.75~350(r=0.998 3)、7.90~315(r=0.998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97.2%(RSD=2.10%)、97.3%(RSD=1.06%)、96.0%(RSD=1.79%)、97.3%(RSD=1.63%)、99.1%(RSD=0.97%)、95.6%(RSD=0.79%)、98.5%(RSD=1.21%)。结论 该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定。