响应曲面法优化延胡索中延胡索乙素的提取工艺

目的以延胡索乙素为指标成分对中药延胡索的提取工艺进行优化,以利于工业化生产。方法采用响应曲面法对提取工艺进行优化,通过考察乙醇体积分数、提取时间、溶媒用量及其交互作用对中药延胡索中延胡索乙素提取率的影响。模拟得出了延胡索乙素的提取回归方程,确定了延胡索乙素的最佳提取条件。结果优化得到的最佳工艺参数:乙醇体积分数为87.16%,提取时间为105.13 min,液料比为1∶7.13。在该工艺条件下,提取物中延胡索乙素的含量质量分数为0.183%。结论该提取工艺对延胡索提取物中的延胡索乙素提取优化效果显著,方法稳定、可行。     

均匀设计法优化延胡索生物碱的超临界流体萃取工艺

目的:用二氧化碳超临界流体萃取延胡索中的生物碱.方法:采用均匀设计法考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及药材粒度对延胡索乙素得率的影响并用高效液相色谱法测定萃取物中延胡索乙素的含量.结果;以无水乙醇作为夹带剂,在萃取压力45 MPa、萃取温度60℃、药材粒度40目、萃取时间1.4 h时延胡索乙素得率最高.结论:二氧化碳超临界流体萃取技术可用于延胡索中生物碱类成份的提取.     

延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定

延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定深圳市药品检验所５１８０２６熊英，邬晓鸥复方镇痛丸是由延胡索、香附、苍术等１５味药材制成的复方制剂，用于治疗各种癌症引起的疼痛，延胡索是其中的君药。关于延胡索药材中延胡索乙素的含量测定，有容量法、分...     

延胡索有效部位提取工艺研究

目的:改进延胡索总生物碱的提取方法,测定延胡索乙素的含量。方法:采用正交法,考察提取方法、提取溶媒、酸碱度等因素,以延胡索乙素为考察指标,用高效液相色谱法测定延胡索乙素含量,寻找延胡索总碱最佳提取工艺。结果:酸碱度对延胡索乙素的得率有极显著的影响。结论:采用碱性乙醇提取最佳。     

延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响

目的 测定延胡索与川楝子配伍对有效成分延胡索乙素含量的影响,探讨中药配伍的合理性.方法 采用高效液相色谱法分别对单味延胡索及其与川楝子配伍后的两种水煎液,测定其中的有效成分延胡索乙素的含量.结果单味延胡索及其与川楝子配伍中的有效成分延胡索乙素的含量分别是0.3713mg·g-1及0.4369mg·g-1,配伍后较单味延胡索的含量高0.0656mg·g-1.结论 延胡索与川楝子配伍,能够提高延胡索乙素的含量.     

不同工艺制备延胡索提取物的FTIR谱图特征分析

目的考察延胡索不同提取物粉末的红外光谱学特征,建立延胡索提取物的质量检测方法,为中药提取物的实时质量监控提供参考。方法以延胡索乙素为指标,采用HPLC测定其含量;利用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)对延胡索药材及其不同提取物进行研究。结果延胡索药材及其提取物有着各自稳定的红外光谱指纹特征,图谱中位于1 610,1 520和1 457cm-1处的振动峰是判断延胡索乙素在不同提取物样品中含量高低的主要依据,而其测定结果与HPLC的结果基本吻合。结论该方法简便、快速,能够准确地提供中药提取物中主要化学成分的相关信息,为制定下一步的提取方案提供方向性参考。     

非水毛细管电泳法测定延胡索中延胡索乙素的含量

目的：建立非水毛细管电泳法,分离测定延胡索中延胡索乙素的含量。方法：以５０ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸钠甲醇液含２ｍｏｌ／Ｌ醋酸为分离缓冲液。结果：本法在延胡索乙素浓度为５－４０μｇ／ｍｌ范围内具有良好的线性关系和重现性,且无需预处理。回收率为９７．４２％,ＲＳＤ＝１．６８％,结论：本法准确、快速、简便。     

延胡索乙素的制备方法研究

目的 寻找制备延胡索乙素的高效方法.方法 采用先从黄藤中提取巴马汀、再还原成延胡索乙素的的方法制备,所得产品经核磁共振鉴定.结果 制备得到的延胡索乙素纯度超过97％.结论 黄藤中巴马汀经硼氢化钠还原后可制备成高纯度的延胡索乙素.     

延胡索中延胡索乙素双相动态提取方法研究

目的探讨延胡索有效成分的最佳双相动态提取工艺。方法以延胡索乙素含量为指标,采用L9(34)正交试验设计对提取工艺进行优化,考察酸浓度、溶剂倍数、提取时间、提取温度对延胡索乙素含量的影响。结果延胡索乙素的最佳提取工艺为加酸浓度2.0%的硫酸,10倍量溶剂,100℃提取1次,提取时间3 h。结论优选得到的工艺确实可行,便于生产质量控制。     

HPLC法测定舒筋片中的延胡索乙素含量

目的建立复方制剂舒筋片中有效成分延胡索乙素的含量测定方法。方法采用酸溶碱沉法分离纯化延胡索中的延胡索乙素,并用HPLC法对其进行含量检测。结果本品中延胡索乙素含量测定线性范围为0.2922~1.7532μg,平均加样回收率为100.28%(n=12),RSD为1.16%。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于舒筋片的质量控制。     

不同种植模式对延胡索产量及品质形成的影响

目的 研究不同种植模式下延胡索氮、磷、钾元素累积与分配对其产量、品质形成的影响,寻求不同种植模式下延胡索产量差异形成的因素。方法 试验设置延胡索单作、延胡索与水稻复种、延胡索与玉米复种3个处理组,通过测定不同种植模式下延胡索的农艺学性状、光合性能、生物量、产量及有效成分延胡索乙素含量,同时测定植株中各部位氮、磷、钾元素含量,分析植株氮、磷、钾元素含量对延胡索生长发育及产量品质的影响。结果 延胡索在复种条件下,其农艺性状、光合性能、收获时生物量、产量及有效成分含量更具优势,其中延胡索与水稻复种组效果最佳。延胡索植株的氮元素含量与块茎体积、产量、总生物量及净光合速率均呈显著正相关性;植株磷元素与总生物量成显著正相关;植株钾元素与延胡索乙素含量及净光合速率成显著正相关。结论 复种通过影响氮、钾在植株中的累积与分配,能显著提高延胡索农艺学性状、光合性能及药材的产量与品质。推荐在水田多采用水稻-延胡索复种模式、在旱地多采用玉米-延胡索复种;可以在全国的山区范围内推广玉米-延胡索复种的种植模式。     

罂粟科植物罂粟、延胡索和岩黄连镇痛作用的研究进展

疼痛是人类的第五大生命体征,既是机体的一种自我保护,同时也是机体对伤害性刺激的预警。尽管阿片类药物具有显著的不良反应及成瘾性,但目前该类药物仍是治疗严重急慢性疼痛的主要治疗药物。本文整理了具有镇痛功效的罂粟科植物罂粟、延胡索和岩黄连,从古籍记载、主要活性成分、药理作用和临床研究几个方面对其进行综述,以期更科学地发掘具有镇痛强,成瘾性低,毒副作用小的药物。     

延胡索的化学成分

目的分离并鉴定延胡索的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法对延胡索的体积分数为85%的乙醇溶液提取物进行分离,并通过NMR、ESI-MS和TLC等多种方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为四氢紫堇萨明(tetrahydrocorysamine,1)、四氢黄连碱(tetrahydrocoptisine,2)、紫堇碱(corydaline,3)、四氢巴马亭(tetrahydropal matine,4)、去氢紫堇碱(dehydrocorydaline,5)、oxoglaucine(6)、降氧化北美黄连次碱(noroxyhydrastinine,7)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine,8)、山嵛酸(behenic acid,9)、β谷甾醇(βsitosterol,10)、胡萝卜苷(daucosterol,11)、香草酸(vanillic acid,12)、对羟基苯甲酸(phy-droxybenzoic acid,13)。结论其中化合物9、12、13为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、10、11为首次从该植物中分离得到。     

Simultaneous screening and analysis of antiplatelet aggregation active alkaloids from Rhizoma Corydalis

Context: The rising problem of atherosclerosis and ischemic heart disease emphasizes the need to look for new antithrombotic components with effective modes of action. Corydalis yanhusuo (Y.H. Chou & Chun C. Hsu) W.T. Wang ex Z.Y. Su & C.Y. Wu (Papaveraceae) (Rhizoma Corydalis) has been used in the traditional medicines for the treatment of cardiovascular disease.

Objective: The antiplatelet aggregation compounds in Rhizoma Corydalis were screened to validate its traditional medicinal use.

Material and methods: Total alkaloid extract (TAE) of Rhizoma Corydalis was obtained by refluxing 100?g Rhizoma Corydalis powder with 600?mL 70% ethanol, and purified by acidification (20% HCl) and alkalization (5 M NaOH) process. Potential antiplatelet aggregation compounds in TAE were screened by a method involving platelet bio-specific extraction and HPLC-DAD/LC–MS analysis. Further in vitro antiplatelet aggregation activity confirmation of TAE and seven main alkaloids were achieved by turbidimetry method within 3?h after blood collection from rabbit carotid artery, and all the test drugs were at the concentration range of 25–350?μg/mL. Finally, HPLC-DAD was employed for the quantitative determination of seven main components in TAE.

Results: Five alkaloids, identified as glaucine, dehydrocorydaline, canadine, tetrahydrocoptisine and corydaline, can be specifically extracted with platelets. The results indicated that all these five alkaloids can inhibit thrombin-induced platelet aggregation in a low dose (IC₅₀ of glaucine, dehydrocorydaline, canadine, tetrahydrocoptisine and corydaline were 49.057, 34.914, 33.547, 84.261 and 54.164?μg/mL, respectively) as compared to TAE (IC_50?=_?175.426?μg/mL) and aspirin (IC_50?=_?300.340?μg/mL), while the unbound compounds (palmatine and tetrahydropalmatine) had a very weak antiplatelet effect (IC_50?>_?200?μg/mL).

Discussion and conclusion: This study is the first reported work for antiplatelet components screening in Rhizoma Corydalis. Seven compounds were detected and identified by HPLC-DAD/LC–MS, of which five platelet-targeted compounds were discovered.     

紫外分光光度法测定元胡生品与醋制品的重金属含量

目的：建立元胡生品和醋制品中的重金属含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法，分析波长为214nm。结果：生元胡重金属含量为140．01μg/g，醋制元胡为29．15μg/g，线性范围0－50μg，平均加样回收率为100．75％。结论：本法简便、快速、可靠、重现性好，能在一次操作中测出中药中大部分重金属的含量。     

超临界流体萃取-高效液相色谱法测定何首乌中磷脂成分

目的：建立超临界流体萃取(SFE)中药何首乌中的磷脂类成分的方法。方法：采用系统观察法考察了SFE的提取工艺,并用反相高效液相色谱法进行分离测定。结果：在SFE中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为31.5 MPa,温度50℃,改性剂加入量0.6 mL.g^-1,静态萃取时间5 min及动态萃取体积7 mL。在HPLC中,以Waters Symmetry C₁₈为固定相,甲醇—1.0%磷酸溶液(90∶10)为流动相,检测波长206 nm。结论：SFE-HPLC法测定何首乌中的磷脂类成分,为何首乌及其制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分

目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。     

超临界流体萃取法毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力28MPa下,二氧化碳动态萃取体积3ml;静态萃取时间5min。此法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱气相色谱法作含量监测,结果:相关性好(γ=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。为中药有效成分的提取和质量控制提供了一种有效可靠的方法。     

东阳元胡块茎中的生物碱的化学研究

从浙江省东阳元胡(Corydalis turtschaninovii Bess.f.yanhusuo Y.H.Chou et C.C.Hsü)的块茎中分离了15个生物碱。通过理化常数测定,光谱分析及衍生物制备等方法鉴定了结构,其中9个生物碱文献已报道。(+)-紫堇碱(Ⅰ),(±)-四氢巴马亭(Ⅱ),(—)-四氢黄连碱(Ⅲ),(—)-四氢非洲防己胺(Ⅳ),(+)-紫堇球碱(Ⅴ),去氢紫茧碱(Ⅵ),(+)-海罂粟碱(Ⅶ)普鲁托品(Ⅷ),α-别隐品碱(Ⅸ),5个为首次从该植物中得到的已知化合物(—)-四氢小檗碱(Ⅹ)巴马亭(Ⅺ),非洲防己胺(Ⅻ),(+)-N-甲基樟苍碱(ⅩⅢ)去氢海罂粟碱(ⅩⅣ),1个为新生物碱,暂命名为元胡宁(XV yuanhunine).     

藏药青叶胆对实验性慢性肝损伤小鼠T淋巴细胞亚群的影响

目的 观察青叶胆对小鼠慢性肝损伤的保护作用及其对小鼠脾脏T淋巴细胞亚群的调节作用。方法 采用腹腔注射四氯化碳（CCl₄）造成小鼠化学性肝损伤模型,检测小鼠血清天冬氨酸转氨酶（aspartate aminotransferase,AST）、丙氨酸转氨酶（alanine aminotransferase,ALT）、总蛋白（total protein,TP）及总胆红素（total bilirubin,TBI）;HE染色,观察肝组织形态;流式细胞术检测CD3⁺、CD4⁺及CD8⁺阳性细胞数的变化情况,计算CD4⁺/CD8⁺比例,并与模型组和对照组比较。结果 青叶胆对CCl₄造成的小鼠慢性肝脏损伤具有保护作用,与模型组相比,能明显降低小鼠血清ALT、AST含量（P<0.01）,升高TP含量（P<0.01）;与模型组相比,青叶胆低剂量组对CD3⁺细胞具有下调作用（P<0.05）,对CD8⁺细胞的上调作用和对CD4⁺/CD8⁺比值的下调作用具有显著性差异（P<0.01）;高剂量组对CD8⁺细胞的上调作用和对CD4⁺/CD8⁺比值的下调作用具有统计学意义（P<0.05）。结论 青叶胆对CCl₄诱导的小鼠慢性肝损伤具有保护作用,其机制可能是通过调节T淋巴细胞亚群,提高免疫功能。