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1.
目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。  相似文献   

2.
目的:比较分析不同产地枳实黄酮类有效成分。方法:对产自四川、云南、江西、福建、湖南5个产区的枳实样品采用色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈(A)—水(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长284 nm;流速1.0 mL﹒min~(-1)。结果:各产地枳实中均含有芸香柚皮苷与橙皮苷,部分产地枳实中未含柚皮苷、新橙皮苷,不同产地枳实黄酮类有效成分含量不同,以四川沐川产区总黄酮含量最高。结论:产地会影响到枳实黄酮类有效成分的种类以及含量高低水平。  相似文献   

3.
目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。  相似文献   

4.
目的建立HPLC内标多控法测定枳实药材中黄酮类成分的方法,并对测定结果进行不确定度评定。方法以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,计算枳实中黄酮类成分的含量,再根据数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算测定结果不确定度。结果采用本方法测定枳实中柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷含量的扩展不确定度分别为W×2.94%、W×3.49%、W×3.34%。结论建立的不确定度评定法可为内标多控法测定中药有效成分的不确定度分析提供参考。  相似文献   

5.
目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074~123.7,0.60~999.0,0.072~120.3和0.59~982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.  相似文献   

6.
目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5~5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08~2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06~1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09~4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。  相似文献   

7.
目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为224nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224nm。结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱。对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用。不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用。  相似文献   

8.
目的:以枳壳为对象,研究准确反映药材内在整体质量的分析方法。方法:采用色谱分析法建立枳壳的化学特定(指纹)图谱,同时选择关键成分柚皮苷建立含量测定方法,从特定(指纹)图谱相似度与关键成分含量限度两方面同时入手,评价枳壳药材质量。色谱特定(指纹)图谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5μm),0.5%醋酸-甲醇为流动相,线性梯度洗脱程序:0 min,流动相比例为80:20;10 min,60:40;35 min,30:70;50 min,0:100;55 min,0:100。流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm。柚皮苷含量测定色谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×150 mm,5μm),流动相为0.3%醋酸-甲醇(65:35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 am。结果:不同产地及同产地不同批次枳壳药材柚皮苷的含量在3.19%-5.50%之间,有一定差异;相同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较高,不同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较低。结论:特定(指纹)图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映枳壳药材整体质量,是一种有效的中药材质量分析方法。  相似文献   

9.
目的 基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤(Wendan decoction,WDD)中药材枳实的质量标志物(Q-Marker)。方法 建立枳实药材和WDD基准样品的指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年A版)进行相似度分析和共有成分指认;采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路,并建立成分-靶点-通路网络,预测枳实发挥祛痰止呕,清胆和胃功效潜在的Q-Marker,并测定其含量。结果 建立了15批枳实药材和15批WDD基准样品的指纹图谱,15批枳实药材和WDD基准样品指纹图谱相似度>0.9,指认出5个化学成分,分别为柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素;网络药理学筛选分析得到5个化合物的TP53、MAPK8、EGFR、JUN、MMP9等32个核心靶点和癌症通路、内分泌抵抗通路等10条关键通路,构建了“成分-靶点-通路”网络图,预测柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素为WDD中枳实的Q-Marker。WDD中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素的含量≥0.011 7%,0.025 3%,0.025 7%,0.010 4%,0.010 7%。结论 WDD中枳实的Q-Marker预测分析为建立完整的WDD质量评价体系提供参考,也为阐明其药效物质基础的作用机制奠定了基础。  相似文献   

10.
常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化   总被引:2,自引:2,他引:0  
目的 建立HPLC同时测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的方法,并研究常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化,从而确定常山胡柚作为药用资源的最佳采收时间。方法 采用HPLC测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种成分的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(15∶85);检测波长:284 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为28.45~284.50 ng(r=0.999 8)、18.09 ~180.93 ng(r=0.999 8)、85.86~858.55 ng(r=0.999 6),平均回收率分别为98.83%(RSD=2.12%),99.05%(RSD=2.30%),98.83%(RSD=1.85%)。常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量分别为12.65~109.66,0.45~17.50,8.06~218.90 mg·g-1,柚皮苷在6月时最高,橙皮苷和新橙皮苷在5月时最高,其中5~7月间采收的果实柚皮苷和新橙皮苷的含量均符合中国药典枳壳项下含量的要求。结论 本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适合作为含量测定的方法,并为常山胡柚作为药用资源的采收提供了参考依据。  相似文献   

11.
目的:分析不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分差异.方法:采用2010年版《中国药典》附录XD甲法提取挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量.结果:柠檬烯和芳樟醇是枳实、枳壳挥发油中的主要成分,不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分存在较大差异.结论:随着生长周期的延长,芳樟醇、alpha-松油醇、香芹酚和香叶醇的含量呈现一定的规律性变化,其中芳樟醇和香芹酚的含量随着生产期的延长而降低,而alpha-松油醇和香叶醇的含量随着生产期的延长而升高.  相似文献   

12.
枳实、枳壳挥发油化学成分及抑菌活性的比较研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:对比分析不同生长期枳实、枳壳挥发油成分差异,比较不同生长期枳实、枳壳挥发油的抑菌活性。方法:采用药典甲法提取挥发油,通过GC-MS分析枳实、枳壳挥发油的组成;结合枳实、枳壳挥发油的成分差异,对二者挥发油的抑菌活性进行了初步比较研究。结果:枳壳挥发油的抑菌活性总体上较枳实挥发油强。结论:同一来源的枳实、枳壳因生长期不同,挥发油成分和抑菌活性均存在差异。  相似文献   

13.
目的:探讨枳壳乙醇提取物对慢性轻度不可预见性的应激(CUMS)大鼠干预作用及其机制。方法:通过21dCUMS方法建立抑郁模型,造模的同时灌胃枳壳乙醇提取物(5、10和20g/kg)。采用糖水偏好和强迫游泳评价大鼠抑郁行为,以胃排空和肠推力评价大鼠胃动力变化,采集全血测皮质酮(COR),采用逆转录一聚合酶链反应(RT—PCR)法测定海马糖皮质激素受体(GR)、盐皮质受体(MR)inRNA、皮层和海马的脑源性神经营养因子(BDNF)ITIRNA表达。结果:与模型组比较,枳壳10、20g/kg显著提高抑郁大鼠的糖水偏好(P〈0.05,P〈0.01),显著延长强迫游泳测试中的不动时间(P〈0.05,P〈0.01)。枳壳20g/kg显著提高大鼠胃动力(P〈0.05)。枳壳10、20g/kg显著上调海马GRmR—NA表达,降低血浆COR浓度,并上调皮层和海马的BDNFmRNA表达水平(P〈0.05,P〈0.01)。结论:枳壳乙醇提取物的抗抑郁作用可能与提高大鼠胃动力,上调海马GRmRNA、皮层和海马的BDNFmRNA表达有关。  相似文献   

14.
市售枳壳饮片的质量调查与指纹图谱研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立HPLC指纹图谱,调查16批市售枳壳饮片的质量。方法色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20︰80)(用磷酸调节p H值至3),流速为1.0 m L·min?1,柱温30℃,检测波长为283 nm。利用相似度评价系统进行指纹图谱相似度计算。结果 16批市售枳壳饮片均达到药典标准,不同炮制方法所得枳壳含量略有差异。枳壳指纹图谱相似度>0.98。结论市售枳壳饮片质量较好。指纹图谱方法稳定、重复性好,可用于枳壳的质量控制。  相似文献   

15.
枳壳总黄酮提取工艺与含量测定研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:研究枳壳总黄酮提取工艺与含量测定方法.方法:采用正交实验,筛选枳壳总黄酮最佳提取工艺条件,用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果:枳壳总黄酮的最佳提取条件为:在温度70℃,pH3.0条件下,加15倍的Ca(OH),饱和溶液,浸提2 h/次,提取3次,以柚皮苷为对照测定总黄酮含量,柚皮苷线性范围为2.592~41.472μg/mL,r=0.999 9.结论:所建方法快速、简便,可用于枳壳药材质量控制.  相似文献   

16.
目的测定枳壳、枳实中Fe、Zn、Cu、Mn4种微量元素的含量。方法火焰原子吸收光谱法。结果枳壳中Fe、Zn、Mn的含量大于枳实,Cu含量小于枳实。结论枳壳和枳实中含有丰富的Fe、Zn、Cu、Mn4种微量元素,在临床用药时可根据其元素含量加以选择。  相似文献   

17.
目的 建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考。方法 按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱。采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS),电喷雾离子源,在正负离子模式下采集数据,对主要色谱峰进行定性鉴别。采用HPLC测定标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分含量,计算标准汤剂的出膏率、4种成分转移率和pH。结果 HPLC特征图谱中共6个共有峰,通过质谱定性分析结合对照品比较,对6个共有峰进行了指认,分别为新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷,13批枳壳饮片标准汤剂相似度均>0.98。枳壳标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为0.07%~0.26%,1.30%~3.40%,0.14%~0.34%,0.85%~3.64%,转移率分别为31.4%~50.6%,31.3%~48.9%,22.9%~48.2%,25.3%~50.9%;出膏率为19.3%~30.71%;pH为3.45~4.64。结论 建立的系统评价枳壳饮片标准汤剂的质量方法稳定可行,为枳壳标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供科学依据。  相似文献   

18.
目的:枳实鉴别方法的改进。方法:利用薄层色谱法,以辛弗林为鉴别枳实的指标。结果与结论:本方法更为科学,专属性更强,可作为便通胶囊中枳实鉴别方法。  相似文献   

19.
目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究,为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》(2008年版)炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片,采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析,利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究,并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9,同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分,分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示,与麸炒枳实组比较,烫枳实组中柚皮苷含量较低,野漆树苷、柚皮素含量较高,且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法,研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。  相似文献   

20.
徐以亮 《中国药业》2012,(22):46-47
目的研究麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-4%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果初步建立了麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,共确定出4个特征峰。结论高效液相特征图谱为麸炒枳壳配方颗粒的质量控制提供了一种准确、快捷的新方法。  相似文献   

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