HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定维D2磷酸氢钙片中维生素D2含量

目的建立测定维D2磷酸氢钙片中维生素D2含量的反相高效液相色谱法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果维生素D2进样量在0.005～0.065μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.38%,RSD=0.68%(n=9)。结论该法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于维D2磷酸氢钙片中维生素D2的质量控制。     

HPLC法同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的:建立同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为含1%三乙胺的0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸调p H至5.5)-甲醇(74∶26,V/V),检测波长为260 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:维生素B1、维生素B2质量浓度分别在0.22~1.10、0.22~1.09μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.66%、100.31%,RSD分别为0.96%、0.92%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高,可用于三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量

目的运用高效液相色谱法对注射用环磷腺苷葡胺进行含量测定。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(用磷酸调节至pH 2.5)(5∶95),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果该方法环磷腺苷浓度在0.010 3⁰.257 5 mg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率达到99.3%。结论本方法测定注射用环磷腺苷葡胺的含量高效、准确、重现性好。     

维C银翘胶囊的质量标准研究

目的建立维C银翘胶囊的质量标准。方法采用HPLC法以乙腈-0.4%磷酸液(27:63)、乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)(70:30)为流动相,在检测波长280nm,246nm处分别测定牛蒡苷、维生素C。结果牛蒡苷在0.02561~10.2440μg、维生素C在0.0532~1.0640μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、1,平均加样回收率分别为102.0%(RSD=1.5%)、100.29%(RSD=2.21%)。结论该方法简便、可靠,重现性好,可用于维C银翘胶囊的质量控制。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺含量

目的:建立HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量。方法:XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(95:5),流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果:葡甲胺在0.25~5 mg·mL^-1浓度范围内线性回归方程的相关系数为0.9999;平均回收率为100.1%,其RSD为0.42%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量测定。     

葡醛内酯片质量标准的研究

目的改进葡醛内酯片的鉴别反应,建立有效地葡醛内酯片定性定量检测方法。方法采用排除法分析葡醛内酯片鉴别反应的影响因素;采用以对羟基苯甲酸乙酯为内标的HPLC法进行含量测定,色谱柱:CLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1.0mL.m in-1,检测波长221nm,柱温40℃。结果改进的鉴别法重现性好,实验结果容易判断,避免了结论误判;葡醛内酯在0.5025~6.030mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.44%。结论本法准确、可靠地进行定性定量检测,能有效控制葡醛内酯片质量。     

葡醛内酯片质量标准的研究

OBJECTIVE To establish qualitative and quantitative methods for the quality control of goucurolactone tablets.METHODS Goucurolactone in the tablets were identified by the improvement,and the content was determined by HPLC with Ethyl p-hydroxy benzoate for     

浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量测定

目的 建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm.结果 咖啡因与维生素B1浓度分别在16.5～330.1μg/mL(r=1.0000)和3.1～62.6μg/mL(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为100.5%和101.0%,RSD分别为0.6%和0.7%.结论 该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制产品质量.     

八维钙锌片中维生素D_2含量测定方法的改进

目的改进八维钙锌片中维生素D2含量测定的方法。方法采用HPLC法,以Thermo硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:正己烷-异丙醇(110∶1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果维生素D2的线性范围为质量浓度0.5~10 mg.L-1,相关系数为0.995 8,回收率为100.8%(n=9)。结论该方法简便准确,重复性好,可作为控制八维钙锌片中维生素D2的含量测定方法。     

赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定

目的 建立赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定方法。方法 采用原子吸收分光光度法,在422.7 nm波长处测定样品吸光度,采用标准曲线法计算磷酸氢钙的含量。结果 磷酸氢钙在25.88~77.63 µg·mL^-1浓度范围内,与吸光度值呈良好的线性关系A=0.005 8C+0.038 2 (r=0.999 05),加标平均回收率为99.39% (RSD=1.2%, n=9)。结论 该方法专属性强,准确度好,简单易行,可用于赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定。     

参鹿补片质量标准研究

目的建立参鹿补片的质量标准。方法对参鹿补片中君药红参及臣药女贞子进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定臣药淫羊藿中活性成分淫羊藿苷的含量。结果参鹿补片的薄层色谱图与相应对照品的色谱图均显相同斑点,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷的质量浓度在2.092~18.828μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为99.06%,RSD为1.10%(n=6)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于参鹿补片的质量控制。     

葡萄糖酸钙片脆碎度与产品质量的相关性

目的：考察葡萄糖酸钙片的脆碎度情况。方法：采用《中国药典》2015年版四部片剂脆碎度检查法,对2017年国家药品评价品种葡萄糖酸钙片抽样样品进行测定并判定。结果：涉及16家生产企业的306批样品中,不合格8批,不合格率2.6% ,不合格涉及4家企业。结论：脆碎度可反映非包衣片的质量,建议将其纳入到各论项下作为检查项目。     

反相高效液相色谱法同时测定四维钙片中多种维生素含量

目的对四维钙片中的维生素C（VitC）、维生素B1（vitB1）及维生素B2（VitB2）进行含量测定。方法采用反相高效液相色谱法，使用Zorbax Eclipse XDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％乙酸溶液（含0．005mol／L己烷磺酸钠、1．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（90：lO），检测波长为254nm。结果VitC，VitB1，，VitB2质量浓度分别在7～60μg／mL，1～10μg／mL，1～10μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9998，0．9997，0．9998（n=8）；平均回收率分别为100．3％，99．1％，98．5％，RSD分别为1．2％．1．5％．1．6％（n=9）。结论该方法准确、简单,能够有效控制制剂的质量。     

鼻舒适片质量标准研究简

目的修订鼻舒适片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的苍耳子、野菊花、鹅不食草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素进行含量测定,色谱柱采用迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1．0mL／min,检测波长为300nm。结果在薄层色谱图中检出了苍耳子、野菊花、鹅不食草等药材的特征斑点,阴性对照品溶液无干扰;欧前胡素进样量在0．02343—0．58575Ixg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．23％,RSD为1．05％。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于鼻舒适片的质量控制。     

二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量测定

目的建立测定二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量的柱前衍生反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法在碱性条件下，让氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物，采用Venusil XBP—C18（250mm×4．6mm，5μm），以0．05mol／L的醋酸钠缓冲液（pH=6．5）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为264nm。结果盐酸赖氨酸质量浓度在80．2—400．1μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为0．5％（n=9）。结论RP—HPLC方法准确，重现性好。     

还原型谷胱甘肽片质量标准提高工作研究

目的:对还原型谷胱甘肽片质量标准进行提高:改进鉴别方法,建立有关物质、溶出度和含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱用VenusiL MP C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐溶液-甲醇(96:4),检测波长210nm。结果:还原型谷胱甘肽在5~1034μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=7),平均回收率为99.0%,RSD=0.6%。结论:标准修订提高后,可更好地用于该制剂的质量控制。     

双黄连泡腾片质量标准研究

建立测定双黄连泡腾片中黄芩苷、绿原酸及连翘苷3组分含量的质量标准。依据试行的质量标准,先用薄层色谱法分别以黄芩苷、绿原酸及连翘药材溶液为对照品进行定性鉴别。并对药品的崩解时限、重金属含量和重量差异进行检查。同时,在试行标准的基础上建立多组分含量测定。用高效液相色谱法,采用Phenomenex-C18柱,分别以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）、甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）和乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长分别为274nm、324nm、278nm,流速均为0.8ml/min的色谱条件下测定黄芩苷、绿原酸和连翘苷的含量。黄芩苷、绿原酸和连翘苷峰面积的RSD分别为0.94%,0.14%,0.22%。双黄连泡腾片每片含黄芩苷、绿原酸及连翘苷分别为103mg、4.5mg、7.7mg。实验结果显示,建立多组分含量测定增加了制剂质量的可控性,同时为药品的有效性和安全性提供了更多依据。