头风痛丸定性定量方法的研究

目的:建立头风痛丸的定性定量方法,更好地控制产品质量。方法:采用薄层色谱法对处方中的3味药材(白芷,川芎,绿茶)进行鉴别,采用高效液相色谱法测定君药白芷中欧前胡素的含量,以甲醇-水(60∶40)为流动相,在248 nm波长处检测。结果:薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测定,欧前胡素在0.023～0.23μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=6)为97.7%,RSD=1.9%。结论:本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于头风痛丸的质量控制。     

神昌注射液质量标准研究

目的:建立神昌注射液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的冰片、石菖蒲挥发油进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定注射液中β-细辛醚的含量。结果:薄层色谱法专属性强;β-细辛醚进样量在0.6323～1.2646μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.92%(RSD=0.91%)。结论:所建标准可用于神昌注射液的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别

目的:建立藏药二十一味寒水石丸的定性鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中诃子、藏木香、木香和牛黄进行了薄层色谱鉴别。结果:在薄层色谱中均能检测出诃子、木香、藏木香、牛黄四味药材,薄层色谱斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰。结论:本文所建立的方法灵敏、可靠,专属性强,可为二十一味寒水石丸的质量控制提供一定的依据。     

清凉含片定性定量方法考察

目的:建立清凉含片的定性定量方法,更好地控制产品质量.方法:采用薄层色谱法对处方中的薄荷、薄荷脑和葛根进行鉴别,采用气相色谱法测定薄荷脑的含量,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,在140℃柱温下检测.结果:薄层色谱鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰;气相色谱法测定,薄荷脑在0.099～2.106 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为96.4%,RSD=1.8%(n=6).结论:本方法能准确地进行定性、定量,且专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于清凉含片的质量控制.     

安肾丸的质量控制研究

目的 为了更好的控制产品质量,建立安肾丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的肉苁蓉、补骨脂、白术进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定苦杏仁苷.结果 薄层色谱中的特征斑点明显.苦杏仁苷在10.25～512.50μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.78％,RSD值为1.16％(n=6).结论 建立的方法专属性强、重复性好,准确简便,可有效地控制安肾丸的质量.     

藏药二十五味鬼臼丸定性定量方法研究

目的:建立藏药二十五味鬼臼丸的定性定量方法。方法:采用 TLC 法对二十五味鬼臼丸中的沉香、河子进行鉴别;采用RP—HPLC 法,Symmetry C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为343nm,柱温30℃,进样量10μL,对二十五味鬼臼丸中的胡椒碱进行含量测定。结果:薄层斑点清晰,专属性强;胡椒碱浓度在2.24～11.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.4%(RSD 为1.7%)。结论:该方法快述、简单、准确,重复性好,可有效控制二十五味鬼臼丸的质量。     

复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210nm。结果薄层色谱分离度较好,盐酸麻黄碱的线性范围为40.94～1 637.6 ng(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=9)。结论该法简便、准确、专属性强,可有效地控制复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量。     

复方洋参归地丸的质量控制研究

目的 建立复方洋参归地丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中当归、川芎、何首乌、石菖蒲、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定人参皂苷Rb1.结果 薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.人参皂苷Rb1在1.832～18.320 μg呈良好的线性关系,平均回收率为100.06％,RSD为1.69％(n=6).结论 所建立的方法简便可行,专属性强,重现性好,可用于复方洋参归地丸的质量控制.     

HPLC测定九味羌活丸中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定九味羌活丸中阿魏酸含量方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.65),检测波长为320nm,流速1.0ml/min。结果:阿魏酸的回归方程为Y=28.486X-1.1455,r=0.9996(n=6),平均回收率98.72%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法结果准确,专属性强,可将其作为九味羌活丸质控指标之一。     

骨伤愈合胶囊定性定量研究

目的建立骨伤愈合胶囊的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、当归、大黄进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱为phenomenex ODS C18（4．6mm×200mm，5μm）柱，流动相为甲醇～1％磷酸溶液（30：70）；检测波长320nm；流速为1．0mL·min^-1，柱温为25℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强，阿魏酸在浓度4．85-48．5μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为96．9％，RSD=2．21％（n=9）。结论本方法准确、简便、专属性好，可用于骨伤愈合胶囊的定性定量质量控制。     

舒肝调气丸质量标准研究

目的：建立舒肝调气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（19∶81）为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.41%,RSD为1.25%（n=6）。结论：建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

通窍镇痛散的质量标准研究

目的 建立通窍镇痛散质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中的木香进行了定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的丁香、冰片进行了定性鉴别,气相色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX （30 mm×0.25 mm,0.25 μm）,氮气为载气,FID检测器,柱温130℃,检测器温度为200℃,分流比为6∶1.用高效液相色谱法测定了制剂中胡椒碱的含量.色谱柱：Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（45∶55）;检测波长：343 nm;流速：1.0 mL· min-1.结果 胡椒碱的加样回收率平均值为97.26％,RSD为1.37％（n=6）.TLC、GC鉴别阴性无干扰.结论 试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

追风透骨丸质量标准修订

目的对追风透骨丸的质量标准进行修订。方法采用薄层色谱法对方中主要药味进行定性鉴别；采用容量法测定方中毒性成分硫化汞的含量。结果定性鉴别特征明显，专属性强；硫化汞的线性范围为49．93～298．66mg（r=0．99985）；平均回收率为98．77％，RSD=1．18％（n=6）。结论本法操作简便、准确，专属性强，重复性好，能有效控制追风透骨丸的质量。     

反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中甘草苷含量

目的建立测定保婴镇惊丸中甘草苷含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,AgilentC,8（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一0．2％磷酸溶液（14：86）,检测波长为276nm,柱温为40℃,流速1．0mL／min。结果甘草苷进样量在0．0973～0．9730μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．01％,RSD=1．08％（n：6）。结论该方法操作简便、准确性好,可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制方法。     

复方颈康丸质量标准研究

目的:建立复方颈康丸质量标准.方法:采用薄层色谱法对复方颈康丸中黄芪、防己进行定性鉴别研究;采用HPLC法对复方颈康丸中特征性成分青藤碱进行含量测定.结果:黄芪、防己薄层鉴别斑点清晰,无干扰.青藤碱在0.4-4.0μg范围内线性关系良好,回归方程为y=1207X+1.0185,平均回收率为98.65%,RSD为1.19...     

LC-MS/MS法测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,V/V)提取,0.22μm微孔滤膜滤过后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定其中羟基红花黄色素A的含量。色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(50mm×2.1mmI.D.,3.5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;离子源为电喷雾离子化源(ESI源),离子源温度为500℃,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z611.2→491.2(羟基红花黄色素A)和m/z268.9→159.0(内标染料木素)。结果:羟基红花黄色素A的检测浓度在10～1000ng·mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9989);平均加样回收率在93.8%～106.2%范围内,RSD均<4.90%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于藏药十三味红花丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定归芍六君丸中芍药苷含量

目的建立归芍六君丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0.1％磷酸水溶液（15：85）为流动相，检测波长230nm。流速1．0mL／min。结果芍药苷进样量在30．51～305．12ng范围内与峰面积线性关系良好，r=1．0000（n=7）。平均加样回收率为100．1％，RSD=0．1％（n=6）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，操作简便，适合于归芍六君丸的质量控制。     

HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量

目的：建立结核丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent-C18（4.6mm×250mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸（80：20）为流动相;检测波长为254nm,流速：1.0mL/min,柱温：室温。结果：含量测定方法学考察表明,五组分均达到基线分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的平均回收率分别为98.6%、106.3%、107.58%、100.7%、97.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、重现性好,可用于结核丸的质量控制。     

清补通络丸质量标准研究

目的建立清补通络丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别清补通络丸中的丹参、枳壳、延胡索、赤芍,并采用高效液相色谱（HPLC）法测定该药中丹酚酸B的含量。结果丹参、枳壳、延胡索、赤芍的薄屋色谱斑点清晰,分离较好,对应的空白和辅料均无干扰;HPLC法测定结果显示,丹酚酸B进样量在0. 28？2. 52吨范围内与峰面积呈良好的线性关系（r = 0. 999 9）,平均回收率为 97. 74% , RSD为1.21% U = 6）。结论该方法重复性好、结果可靠,可为清补通络丸质量控制方法的建立提供参考。