乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芍药苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品的HPLC图谱有34个共有峰,相似度均大于0.98;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

火把花根片中间体的HPLC指纹图谱研究

目的:建立火把花根片中间体的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为用Inertsil ODS-4,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.75 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以雷公藤晋碱为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批火把花根片中间体的HPLC图谱有25个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为火把花根片中间体的鉴别和质量评价提供参考。     

芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱。方法:色谱柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为26Ⅰ,流速为0.25 ml/min,检测波长为254 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价。结果:芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱共有13个共有峰,方法测定的重复性、精密度和稳定性良好;10批样品的相似度均>0.99。结论:所建指纹图谱可用于芪归糖痛宁颗粒的质量控制。     

鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立鼻宁喷雾剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Neptune C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,测定20批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:20批鼻宁喷雾剂的HPLC图谱有40个共有峰,相似度均>0.9。经验证,20批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为鼻宁喷雾剂的鉴别和质量评价提供参考。     

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。     

翻白草药材的HPLC指纹图谱及真伪鉴别研究

目的:建立翻白草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:采用HPLC法,色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,绘制19批翻白草药材样品和2批委陵菜药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004)对21批药材样品进行相似度评价,确定19批翻白草药材样品的共有峰,采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果:19批翻白草药材样品的HPLC图谱有18个共有峰,相似度均大于0.9,其HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性;而2批委陵菜药材样品相似度均小于0.7。21批药材样品可聚为2大类,即2批委陵菜药材样品为一类,19批翻白草药材样品为一类,而翻白草药材样品可聚为4类;19批翻白草药材样品中芦丁、槲皮苷为主成分。结论:所建指纹图谱可为翻白草药材的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

乌拉尔甘草的UPLC指纹图谱研究

目的:建立乌拉尔甘草的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以甘草酸为参照,测定27批药材样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并对27批药材样品进行聚类分析。结果:27批药材样品的UPLC图谱有20个共有峰;除S2、S4、S19、S21、S22、S24药材样品的相似度小于0.90外,其余21批药材样品相似度均大于0.90;经验证,该21批药材样品UPLC图谱与对照图谱具有较好的一致性。27批药材样品可聚为3类,S24为Ⅰ类,S2、S4、S12、S19、S21、S22为Ⅱ类,其余为Ⅲ类。结论:该研究所建指纹图谱可为甘草的质量评价提供参考。     

丹香冠心注射液的细菌内毒素检查法的建立及探讨

目的建立丹香冠心注射液的细菌内毒素检查法,并对方法进行探讨。方法利用同一厂家生产的不同批号的丹香冠心注射液和鲎试剂通过预试验和干扰试验确定丹香冠心注射液的有效稀释浓度和相应的鲎试剂灵敏度,并确定内毒素检查限值。结果丹香冠心注射液的最大不干扰浓度为稀释75倍,最佳试验浓度为稀释75倍。丹香冠心注射液内毒素限值为18.75 EU.mL-1。结论细菌内毒素检查法适用于丹香冠心注射液,该方法安全可靠,无干扰。     

丹香冠心注射液治疗新生儿高胆红素血症60例疗效观察

目的探讨丹香冠心注射液治疗新生儿高胆红素血症的临床疗效。方法将110例患儿随机分为治疗组(60例)和对照组(50例),两组均行常规治疗,治疗组加用丹香冠心注射液2～3mL/(kg.d)溶入10%GS50～100mL中静脉滴注,每日1次,连用5～7d。结果治疗组显效率、总有效率分别为76.7%、95.0%;对照组显效率、总有效率分别为54.0%、86.0%,两组比较有统计意义(P<0.01)。两组治疗前后血清总胆红素第1d下降值、日平均下降值、降至80μmol/L以下时间比较有统计意义(P<0.01或P<0.001)。结论丹香冠心注射液治疗新生儿高胆红素血症疗效明显,药源充足、价廉,值得推广。     

精制冠心颗粒复方中4味药材HPLC指纹图谱研究

目的 利用HPLC建立精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱。方法 运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL.min 1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量：10μL,对精制冠心颗粒复方四味药材进行试验。结果 10批精制冠心颗粒复方中4味药材中共获得22个共有峰,不同批次样品相似度均〉0.90,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论 采用HPLC建立的精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可做为精制冠心颗粒复方真伪鉴别标准。     

基于心肌细胞保护的冠心舒通胶囊中活性成分的初步筛选

目的建立同时测定冠心舒通胶囊中10种成分含量的方法,构建心肌细胞缺氧/复氧(H/R)模型,并对测定的10种成分进行活性评价。方法采用HPLC法建立冠心舒通胶囊中10种成分的含量测定方法,并对其进行方法学考察以验证其可靠性。建立体外培养大鼠乳鼠心肌细胞H/R模型,测定各成分对H/R心肌损伤的作用。结果建立的HPLC法操作简便、快速、结果准确可靠。丹酚酸B、原儿茶酸、丹参素钠、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丁香酚和迷迭香酸对心肌细胞H/R损伤有明显的保护作用,而香草醛、没食子酸和原儿茶醛无保护作用。结论初步筛选出了冠心舒通胶囊治疗冠心病的7种活性成分,为后期进一步确定冠心舒通胶囊治疗冠心病的药效标志物提供依据。     

丹香冠心注射液联合替格瑞洛治疗急性心肌梗死的临床研究

目的 探讨丹香冠心注射液联合替格瑞洛片治疗急性心肌梗死的临床疗效。方法 选取2019年2月—2023年5月在首都医科大学附属北京潞河医院接受治疗的急性心肌梗死患者95例。依据用药情况分为对照组（47例）和治疗组（48例）。对照组口服替格瑞洛片,90 mg/次,2次/d。治疗组在对照组的基础上静脉滴注丹香冠心注射液,20 mL加入5%葡萄糖注射液250 mL,1次/d。两组患者治疗4周。观察两组患者临床疗效,比较治疗前后两组患者左心室收缩末期内径（LVESD）、左心室射血分数（LVEF）、心脏指数（CI）、心输出量（CO）和E峰流速/A峰流速（E/A）、左心室后壁厚度（LVPWT）、左室心肌重量指数（LVMI）以及舒张期室间隔厚度（IVST）、髓过氧化物酶（MPO）、血清淀粉样蛋白A1（SAA1）和可溶性生长刺激表达基因2蛋白（sST2）水平。结果 治疗后,治疗组总有效率为89.58%,明显高于对照组（70.21%,P＜0.05）。治疗后,两组患者LVESD、LVPWT、IVST、MPO、SAA1和sST2指标水平明显降低,而LVEF、CI、CO、E/A和LVMI指标显著升高（P＜0.05）,且治疗组患者这些指标水平明显好于对照组（P＜0.05）。结论 丹香冠心注射液联合替格瑞洛片可显著提高急性心肌梗死治疗的临床有效率,改善心肌功能和逆转心室重构,降低心肌损伤和炎症反应。     

一测多评法测定冠心丹参颗粒中4种成分的含量

目的：建立以丹参酮Ⅱ_A内参物,同时测定冠心丹颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A的一测多评HPLC法。方法：以丹参酮Ⅱ_A为内参物,确定其他3种成分相对于丹参酮Ⅱ_A的校正因子,通过相对校正因子（RCF）对丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B进行定量,实现一测多评（计算法）;同时采用外标法测定冠心丹参粒中4种成分的含量（实测法）,并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果：在一定的线性范围内,丹参酮Ⅱ_A与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的相对校正因子分别为0.299 9,1.991 7,0.424 4;且在不同实验条件下重复性良好（RSD分别为1.33%、1.44%、4.00%）;3批冠心丹参颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致（RSD<3.0%）。结论：可有效地控制冠心丹参颗粒的内在质量。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量

目的:建立测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸含量的方法。方法:以1-溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,18-冠醚-6为催化剂,采用反相高效液相色谱法分析。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:猪去氧胆酸的检测浓度在5.255～105.100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为97.64%,RSD=2.1%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量测定,并为该制剂的质量控制提供依据。     

基于网络药理学的丹香冠心注射液治疗心绞痛、心肌梗死的作用机制及配伍规律研究

目的 利用网络药理学的方法探究丹香冠心注射液治疗心绞痛、心肌梗死的作用机制及配伍规律。方法 选取丹香冠心注射液中丹参中有机酸类成分丹参素、原儿茶醛,丹酚酸类成分丹酚酸B、丹酚酸D、迷迭香酸及降香中挥发油类成分橙花叔醇、氧化橙花叔醇、香兰素为研究对象,利用Swiss Target Prediction、TCMSP数据库对8个化合物的潜在作用靶点进行预测。借助GeneCards、OMIM、DisGeNET等数据库收集与心绞痛、心肌梗死相关的靶点,将化合物靶点和疾病靶点取交集,然后通过String、Omicsbean等数据库筛选核心靶点及通路,借助Cytoscape软件构建丹参、降香“药材–成分–靶点–通路–药理作用”网络图,并利用分子对接技术对预测结果进行验证。最后通过数据整合分析,剖析丹香冠心注射液的作用机制及配伍规律。结果 8个化合物通过作用于35个核心靶点干预了33条相关信号通路,发挥抗炎、外周镇痛、中枢镇痛、抗血栓、扩张血管、保护血管内皮、神经保护、抗氧化应激等作用。各类成分既有共同的作用靶点群及通路群,又各有偏重,各通路群间通过共有靶点连接,显示出不同成分间的多靶点、多途径的协同作用。结论 丹参可通过抗炎、外周镇痛、抗血栓、保护血管内皮功能、扩张血管等发挥抗炎、活血、祛瘀等功效,起到君药的作用。降香除调节上述相关过程外还可通过作用于中枢镇痛相关受体从而发挥理气止痛、化瘀止血的功效,辅助君药丹参起到臣药作用。     

伊维菌素缓释注射液的制备工艺及在绵羊体内药代动力学研究

目的制备伊维菌素缓释注射液,采用HPLC法测定绵羊血浆中伊维菌素的质量浓度并进行药代动力学研究。方法 (1)以伊维菌素为原料,用质量分数为2%的硬脂酸铝蓖麻油作为溶剂,制备伊维菌素缓释注射液。(2)采用HPLC法检测血浆中伊维菌素的质量浓度。色谱柱:Zirchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(92∶8);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:40℃;检测波长:245nm;苏丹Ⅲ为内标。结果 (1)制备得到黄色、澄明油状的伊维菌素缓释注射液。(2)伊维菌素质量浓度在2.0~20.0和20.0~200.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r分别为0.997 7和0.999 3)。最低检测质量浓度为1.8ng·mL~(-1)。样品平均回收率为101.8%。日内、日间精密度的RSD值均小于5%。绵羊皮下注射伊维菌素10mg·kg~(-1)后,其主要药动学参数:t_(max)=8.0d,C_(max)=82.3ng·mL~(-1),AUC=3 642ng·d·mL~(-1),MRT=45.9d。结论 (1)采用生物体较难吸收的蓖麻油作为溶剂,可以起到长期缓释的目的,缓释作用达4个月。(2)HPLC法简单、准确、可靠,适用于伊维菌素的血药质量浓度分析及药代动力学研究。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。