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相似文献
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1.
为测定硫酸酯化螺旋藻酸性多糖单糖组成及摩尔比,并比较不同的衍生化方法的优劣,先后采用糖腈乙酸酯衍生、糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸3种衍生方法,分别进行气相色谱分析。结果:硫酸酯化螺旋藻酸性多糖由甲基化鼠李糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖及半乳糖醛酸组成,其摩尔比为4:6.5:2:3:1。糖腈乙酸酯衍生方法简单、操作简便,糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸2种方法定量结果十分接近。  相似文献   

2.
一种饱和褐藻胶寡糖的制备方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的报道一种饱和褐藻胶寡糖的制备方法。方法以褐藻胶为原料,用酸水解法降解,在pH2.85处分级获得均聚古罗糖醛酸片段(PG)和均聚甘露糖醛酸片段(PM),分别在稀盐酸中水解(PG:pH3.8,120℃,3h;PM:pH4,120℃,4h)。水解物经凝胶渗透色谱法分离,获得寡糖组分,反复纯化后,获得系列褐藻胶寡糖。用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)等方法分析了寡糖的结构。结果褐藻胶经酸水解法降解,分离纯化后获得古罗糖醛酸寡糖二糖到六糖和甘露糖醛酸寡糖二糖到六糖,结构分析表明寡糖保持了原褐藻胶大分子的结构特征。结论本研究为褐藻胶低分子寡糖的制备提供了一种有效、简便的方法。  相似文献   

3.
目的 对枇杷叶多糖的纽分及含量进行研究.方法 枇把叶经提取分离,分为水提多糖和碱提多糖两个部分,各多糖经过脱蛋白、透析后,进行色谱分析及中性己糖、糖醛酸、蛋白质等含量测定.结果 水提多糖(FEW)的中性单糖主要由果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖等组成,摩尔比为1.00:0.13:0.03:0.05;碱提多糖(FEB)的中性单糖则由果糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖等组成,摩尔比为1.00:0.45:0.94:0.31:0.16:0.55.各多糖中中性已糖、糖醛酸、蛋白质的含量,FEW分别为65.2%、15.8%、5.2%,FEB分别为65.9%、14.3%、14.7%.结论 枇耙叶多糖属于含蛋白质的复合杂多糖.  相似文献   

4.
一种水溶性茶多糖的单糖组成及糖醛酸含量的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据。方法采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖(1∶1∶0.5,摩尔比)对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法测定糖醛酸含量的影响。结果10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)以及葡萄糖(Glc)。结论在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法。  相似文献   

5.
目的 研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据.方法 采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖(1∶1∶0.5,摩尔比)对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法 测定糖醛酸含量的影响.结果 10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)以及葡萄糖(Glc).结论 在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法.  相似文献   

6.
目的:对蜜环菌发酵液进行多糖的提取、分离纯化,得到均一多糖,对其进行单糖组分分析.方法:分离纯化采用分步醇沉和葡聚糖凝胶(Sephadex G-200)色谱法;纯度鉴定及分子量测定采用高效液相色谱法;单糖组成采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生HPLC法测定.结果:获得两种均一多糖(AMFP-Ⅰ、AMFP-Ⅱ),峰位分子量分别为 812 939D、596 217D,重均分子量(MW)分别为995 098D、872 640D,分布宽度(Mw/Mn)分别为1.268 93、1.235 20;测定单糖组成为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖.结论:两种多糖分子量分布及单糖组成均不同,AMFP-Ⅰ主要由半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖组成,AMFP-Ⅱ主要由半乳糖醛酸、半乳糖、木糖组成.  相似文献   

7.
陈朋伟  张永振  杨中舟  王鹏  李明   《中国海洋药物》2014,33(2):63-68-68
目的利用化学方法立体选择性地合成β-D-甘露糖醛酸二糖片段。方法以4,6位苄叉保护的甘露糖硫苷为原料合成亚砜苷供体10,再用Tf2O作为促进剂,亚砜苷供体10与2-三甲基硅基乙醇以及低活性的糖醛酸受体13进行糖苷化反应合成β-D-甘露糖醛酸单糖12和二糖14。结果糖苷化反应分别以72%和73%的产率,高立体选择性(β/α>20/1)得到β-D-甘露糖醛酸单糖12和二糖14,为β-D-甘露糖醛酸寡糖的合成提供物质基础和技术保障。  相似文献   

8.
盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.  相似文献   

9.
目的 制备分离不同聚合度的甘露糖醛酸寡糖单体,测定其体外抗氧化活性。方法 采用微波辅助降解法,制备甘露糖醛酸寡糖混合物,采用Bio Gel P-6凝胶渗透色谱法对寡糖混合物进行分离纯化,得到7个寡糖组分;运用薄层色谱法(HPTLC)、荧光辅助糖电泳法(FACE)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)对不同组分进行分析;比较不同寡糖组分对羟基自由基、超氧自由基、DPPH自由基的清除作用及对亚铁离子络合作用的差异。结果和结论 采用微波辅助法能够实现对聚甘露糖醛酸的可控降解,通过对寡糖混合物进行分离纯化获得7个组分,分别为聚合度为1~7的饱和甘露糖醛酸寡糖。体外抗氧化研究表明,甘露糖醛酸寡糖具有清除DPPH、羟基自由基、超氧自由基及络合亚铁离子的能力,其活性与寡糖聚合度有关。清除DPPH、超氧自由基及络合亚铁离子的能力随着寡糖单体聚合度增大而降低;清除羟基自由基的能力随着聚合度增加而升高。  相似文献   

10.
毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的使用毛细管气相色谱法测定果胶样品的单糖组成及摩尔比。方法采用酸完全水解法水解果胶,糖液乙酰化衍生后,用毛细管气相色谱分析其单糖的组成及摩尔比。结果果胶中鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)和半乳糖醛酸(GalA)的摩尔比为7.31∶3.68∶1∶3.09∶21.48∶131.54。结论果胶的单糖组成以半乳糖醛酸和半乳糖为主,同时含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖等单糖。  相似文献   

11.
汪祺  苏晶  覃红萍  鲁静 《中国药事》2010,24(7):647-649
目的建立中成药及保健食品中非法添加降糖药的定性检查方法。方法 11种化学降糖药分别采用2个薄层系统检查磺酰脲类降糖药及双胍类降糖药。结果 11种化学降糖药分离良好。结论本方法经济、快速,可用于中成药及保健食品中非法添加降糖类化学药的快速筛查。  相似文献   

12.
The monosaccharides (neutral and amino sugars) of palmiteplase (recombinant modified human tissue plasminogen activator) were analyzed by high performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD). Since the palmiteplase formulation contains sucrose, it was removed by reverse-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) prior to analysis. Acid hydrolysis with TFA was performed at 100 degrees C for 4 h. Fucose, glucosamine, galactose and mannose were detected by HPAEC-PAD analysis after hydrolysis. The linearity range of HPAEC-PAD analysis was 20-200 pmol/ml(-1) (r > 0.999) and the RSD value for repeatability was less than 7%. The recovery of each monosaccharide spiked into samples was more than 90%. The monosaccharide composition of palmiteplase suggests that it has complex-type oligosaccharides lacking in high-mannose-type oligosaccharides.  相似文献   

13.
目的摸索出能准确、快速鉴别出6种铁线莲属蒙药材的薄层层析方法。方法采用硅胶薄层色谱法对6种铁线莲属蒙药材进行薄层图谱分析,比较其共性及差异。结果利用硅胶薄层色谱法,以石油醚-乙酸乙酯-丙酮(9∶3∶1)为展开剂,可将辣蓼铁线莲与其他5种蒙药材区别开;以三氯甲烷-甲醇-水(15∶3∶0.5)为展开剂,可将芹叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、棉团铁线莲、长瓣铁线莲5种蒙药材加以鉴别。结论利用硅胶薄层色谱法鉴别铁线莲属6种蒙药材,方法快速、简单、重复性好。  相似文献   

14.
吕雯  王焱  马迅  余立 《中国药业》2011,20(4):35-36
目的用薄层色谱法对牛磺酸有关物质检查方法进行研究,并考察国内产品质量。方法以牛磺酸-丙氨酸混合溶液为系统适用性溶液,使用硅胶G薄层板,筛选比较3种展开体系、4种显色方式,采用条带式点样,点样量5μL。结果以水-无水乙醇-正丁醇-冰醋酸(150:150:100:1)为展开剂,可使系统适用性溶液斑点分离良好,而以茚三酮的丙酮溶液(1→50)为显色剂,检视效果最佳。国内两种不同工艺生产的9批牛磺酸原料的纯度很高,几乎无杂质检出。结论所用方法简便、灵敏,能有效检测牛磺酸的有关物质,国内产品质量优异。  相似文献   

15.
目的建立维药唇香草的TLC定性鉴别方法,用TLC-DPPH法初步筛选唇香草药材中的抗氧化活性成分。方法以迷迭香酸、咖啡酸、地奥司明和蒙花苷为对照品,对展开剂和薄层板进行筛选,优化出最佳展开系统。结果在展开后的薄层板上喷以100mL·L~(-1)的二苯代苦味肼自由基(DPPH)乙醇溶液,初步筛选唇香草的抗氧化能力及抗氧化成分。唇香草TLC定性鉴别的结果显示,固定相为安徽良臣所产的硅胶G板,展开剂以氯仿-甲醇-水-甲酸-冰乙酸(15∶5∶0.5∶1∶1)的展开效果最好。TLC-DPPH抗氧化活性筛选结果显示,唇香草中至少有7个化学成分具有较好的抗氧化活性,包括咖啡酸和迷迭香酸。结论唇香草薄层色谱分析方法的建立为唇香草化学成分分析、资源优选和质量标准奠定基础。  相似文献   

16.
金建平 《海峡药学》2008,20(12):51-53
目的研究抗结核药物快速鉴别方法。方法通过颜色反应和薄层色谱展开系统的筛选,寻找最佳方法。结果抗结核药物选用三种试剂进行颜色反应鉴别加以初步区分,再结合一种展开系统的鉴别则可将抗结核药物相互之间的区分进一步完善。结论该方法设备简单,样品消耗量小,具有操作简捷、准确、快速的特点,特别适用于基层打假使用。  相似文献   

17.
目的以4种β2受体激动剂为研究对象,建立薄层色谱法用于食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林现场快速检测。方法考察不同固定相与展开剂,不同检测方式对食品中β2受体激动剂薄层色谱行为的影响并进行方法学验证。结果以硅胶HPGF254为薄层色谱的固定相,以异丙醇-环己烷-甲酸(13∶10∶1)为展开剂,碘蒸气熏蒸后,在紫外光灯254nm下检测4种β2受体激动剂鉴别特征明显,内源性物质无干扰。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单,结果准确,可快速检测出食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林4种β2受体激动剂。  相似文献   

18.
The authors selected 38 thin-layer-chromatography (TLC) systems described in the available literature published over the last 10 years and evaluated those systems with respect to their suitability for detection and identification of opiates in urine, opium and heroin, as well as adulterants in heroin. A total of 14 substances: 8 opiates (morphine, 6-monoacetylmorphine, diacetylmorphine, codeine, acetylcodeine, noscapine, papaverine and thebaine) and 6 adulterants (ephedrine, quinine, methadone, caffeine, cocaine and strychnine) were used as test samples for this research. Using laboratory-coated plates and pre-coated plates, 15 and 13 TLC systems, respectively, were found to be able to detect and identify morphine and codeine in urine without interference from the remaining 12 substances. For the detection of opiates in opium samples as well as opiates and adulterants in illicit heroin samples the TLC system: chloroform-n-hexane-triethylamine (9:9:4) which was developed by the National Drug Research Centre, Penang, Malaysia, was found to be most suitable on both laboratory-coated and pre-coated plates. In addition, the following two systems, one on laboratory-coated plates--hexane-chloroform-diethylamine (50:30:7)--and the other on pre-coated plates--benzene-dioxane-ethanol-ammonia (50:40:5:5; T-7)--were also found to be among most suitable TLC systems for the analysis of opiates in opium samples. The article also presents the relative cost of each of the 38 evaluated TLC systems.  相似文献   

19.
Dehydrative glycosidation reactions reported by the authors' group are reviewed. The authors' efforts were concentrated on developing reagent systems usable for one-stage-one-pot glycosidation. Such systems could simplify the glycosidation step using 1-OH sugar derivatives, since any preactivation stage for the hemiacetal OH group could be omitted. The systems, utilizing the dehydration potential of sulfonyl chloride, such as the p-nitrobenzenesulfonyl chloride-silver trifluoromethanesulfonate-triethylamine system as well as the p-nitrobenzenesulfonyl chloride-silver trifluoromethanesulfonate-N,N-dimethylacetamide-triethylamine system, were useful for the syntheses of many kinds of oligosaccharides. As a system free from any metals, the authors developed the trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate-pyridine (TP) system. During the study of the system containing cobalt (II) bromide, the authors found that the bromide converts 1-OH sugar into the corresponding 1-Br derivative, which is then activated with the cobalt salt to undergo glycosidation with alcohol. To prepare partially benzylated sugar derivatives used as acceptors in the authors' studies, controlled benzylation and forced tritylation were carried out. Short syntheses of a variety of useful sugar derivatives using such convenient procedures are described. As a novel protecting group for the hemiacetal OH group, the authors used the 2-methoxyethyl group. Many kinds of trehalose-type disaccarides we prepared.  相似文献   

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