注射用大蒜油HP-β-CD包合物的安全性研究

目的:考察注射用大蒜油HP-β-CD包合物的安全性。方法:急性毒性试验采用小鼠尾静脉注射给药,测定LD50。取2%的兔红细胞混悬液,进行溶血试验。用新西兰大耳兔耳缘静滴法,观察药物对血管的刺激性。家兔静脉注射包合物水溶液,根据家兔体温升高情况来判断注射剂中热原限度是否合格。通过对豚鼠注射给药,观察药物的过敏反应情况。结果:注射用大蒜油HP-β-CD包合物的LD50为109.2 mg·kg-1。该包合物无溶血作用,无血管刺激性。热原检查、过敏性试验符合规定。结论:注射用大蒜油HP-β-CD包合物是一种安全的中药注射剂。     

HPLC法测定左旋多巴包合物中主药含量

目的:建立以高效液相色谱法测定左旋多巴包合物中主药含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75,用磷酸调pH至3.0),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为280nm,进样量为20μL。结果:左旋多巴的线性范围为5～80μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.1%(RSD=0.19%,n=15)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于该包合物的质量控制。     

布洛芬/HP-β-CD包合物固态体系的表征和溶解性能研究

目的：研究布洛芬/羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）固体包合物的表征与溶解性能的关系.方法：应用X射线衍射、差示热分析、红外光谱、扫描电镜、溶出率测定等物理化学分析方法对不同主客体物质的量比（1：0.5,1：1,1：2）、不同方法（胶体磨法、研磨法、喷雾干燥法和冷冻干燥法）制备的布洛芬/HP-β-CD包合物进行表征及溶解性能研究.结果：制备方法对各包合物体系的相互作用的表征和溶出速率有显著影响.制备方法显著影响包合物体系内相互作用程度,喷雾干燥制备的体系相互作用程度最强,溶出优劣顺序为：胶体磨＞研磨＞喷雾干燥＞冷冻干燥;对于同一制备条件,提高主客体物质的量比有利于改善包合体系的相互作用和溶出.结论：制备方法和主客体物质的量比可不同程度地影响布洛芬和环糊精的相互作用和布洛芬溶出性能.     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

β-CD包合物的临床应用

通过查阅近年的文献资料,综述了包合技术在现代中药制剂中的应用研究进展,为进一步深入研究中药制剂新技术提供参考。     

酮洛芬β-CD包合物在兔体内药代动力学—药效动力学研究

为了解药物经β-CD包合后的生物体内性质建立了HPLC-UV法以测定酮洛芬在家兔体内的血药浓度。用酵母诱导家兔的发热反应,考察酮洛芬β-CD包合物与其单体的药代动力学—药效动力学(PK-PD)。结果表明:建立的HPLC-UV法简便可行;酮洛芬β-CD包合物在分布相T_1/2α为0.4h,而其单体的T_1/2α为0.56h,反映了包合后酮洛芬吸收更快;在效应—浓度—时间曲线上,包合后的酮洛芬早期效应略高;酮洛芬给药后的效应峰值滞后于血药浓度峰值,提示药物的效应室在外周室。     

酮洛芬β-CD包合物在兔体内药代动力学—药效动力学研究

为了解药物经βＣＤ包合后的生物体内性质建立了ＨＰＬＣＵＶ法以测定酮洛芬在家兔体内的血药浓度。用酵母诱导家兔的发热反应，考察酮洛芬βＣＤ包合物与其单体的药代动力学—药效动力学（ＰＫＰＤ）。结果表明：建立的ＨＰＬＣＵＶ法简便可行；酮洛芬βＣＤ包合物在分布相Ｔ１／２α为０４ｈ，而其单体的Ｔ１／２α为０５６ｈ，反映了包合后酮洛芬吸收更快；在效应—浓度—时间曲线上，包合后的酮洛芬早期效应略高；酮洛芬给药后的效应峰值滞后于血药浓度峰值，提示药物的效应室在外周室     

黄丝郁金挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

目的制备并鉴定黄丝郁金-羟丙基-β-环糊精包合物（Ⅰ-HP-β-CD）。方法以挥发油平均利用率和收率为指标,通过正交试验考察挥发油（Ⅰ）与HP-β-CD的比例、包合时间、温度和搅拌速度对包合工艺的影响;采用薄层色谱（TLC）、差示扫描热量法（DSC）结合光学显微对包合物物相进行鉴定。结果最佳包合工艺为：挥发油（Ⅰ）-HP-β-CD（1：12）,包合温度为40℃,搅拌速度1 000 r·min^-1,包合时间5 h,挥发油平均利用率为82.67%,包合物收率为88.54%。结论 HP-β-CD对黄丝郁金中的挥发油成分形成分子包合物,可为改善黄丝郁金挥发油溶解度和增加稳定性提供依据。     

HPLC法测定天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量

目的:建立天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸HPLC含量测定方法.方法:采用C18反相柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长192 nm.结果:胆酸、去氧胆酸分别在2.04～51.08 μg、1.49～74.73 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;胆酸的平均回收率为97.8%,RSD=1.5%(n=9);去氧胆酸的平均回收率为98.7%,RSD=1.9%(n=9).结论:该方法简便快速,可用于天黄猴枣散中胆酸、去氧胆酸的含量测定.     

HPLC法测定清开灵滴丸中胆酸的含量

目的：建立HPLC法测定清开灵滴丸中胆酸含量的方法。方法：采用依利特ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水-磷酸（45：55：0．1）为流动相，检测波长192nm。结果：胆酸在0．20～20．0mg·ml^-1范围内线性良好（r=1．0000）。平均回收率为100．69％，RSD=0．97％。结论：本方法操作简便、快速，能够测定清开灵滴丸中胆酸的含量。     

HPLC法测定氟尿嘧啶-羟丙基-β-环糊精包合物温敏凝胶剂的含量

目的:制备氟尿嘧啶(5-Fu)-羟丙基-β-环糊精包合物阴道用温敏凝胶剂,并采用高效液相色谱法测定5-Fu的含量.方法:采用Hypersil-C18柱((150 mm×4.6 mm,5μm);以水(用0.05 mol· L-1磷酸溶液调节pH至3.5)-甲醇(95:5)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长:266 nm;柱温25℃;进样量为20μl.结果:5-Fu在0.6～ 18 μg· ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.45％,RSD为1.05％(n=9).3批样品中5-Fu的平均含量为102.70％.结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,适用于5-Fu凝胶剂的质量控制.     

GC法测定大蒜β-环糊精包合物中大蒜素的含量

目的　采用GC法测定大蒜 β 环糊精包合物中的大蒜素 (二烯丙基三硫化物 )的含量。方法　以 0 .5 %己二酸二乙二醇聚酯为固定相 ,自制 2米玻璃填充柱 ,以正己烷 无水乙醇 (1∶4 )为溶剂 ,采用“超声提取法”处理样品。结果　大蒜素线性范围为 0 .3～ 3.0mg/ml,r =0 .9993,平均回收率为 94 .8% ,RSD =4 .6 1% (n =9) ,最低检测限为 0 .2ng。 结论　本法简便、快速、灵敏 ,重现性好。     

甲苯咪唑β-CD包合物兔体内药物动力学研究

给家兔灌服甲苯咪唑 β- CD包合物胶囊 (40 mg/kg)和安乐士片剂 (40 mg/kg) ,用反相高效液相色谱法测定兔血药浓度。结果表明 :β- CD包合物比片剂在兔体内达峰浓度早 ,峰浓度值高 ,相对生物利用度为 52 8%。     

GC法测定大蒜β-环糊精包合物中大蒜素的含量

目的采用GC法测定大蒜β-环糊精包合物中的大蒜素(二烯丙基三硫化物)的含量. 方法以0.5%己二酸二乙二醇聚酯为固定相,自制2米玻璃填充柱,以正己烷-无水乙醇(1∶4)为溶剂,采用"超声提取法"处理样品.结果大蒜素线性范围为0.3～3.0 mg/ml,r=0.9993,平均回收率为94.8%,RSD=4.61%(n=9),最低检测限为0.2 ng.结论本法简便、快速、灵敏,重现性好.     

白术、陈皮混合挥发油β-CD包合物的制备及鉴定

目的探讨采用β-CD包合物技术制备白术、陈皮混和挥发油的方法，以期找到白术、陈皮混合挥发油的稳定剂型。方法将β-CD制成饱和溶液后，再于超声助溶条件下将白术、陈皮提取出的混合挥发油加人到β-CD饱和液中，制成白术、陈皮混合挥发油β-CD包合物，考察不同配方的β-CD、白术陈皮混合挥发油的包结率，并采用薄层色谱鉴定方法对该包合物进行鉴定。结果在相同的超声包合时间及温度条件下，以配方β-CD、白术陈皮混合挥发油（10：1）的包结率最高，三种配方的定性鉴定的色谱图颜色深浅肉眼无可见差异。结论采用β-CD饱和溶液制备白术、陈皮混合挥发油包合物工艺可行，包合效果良好，制成品质量保证。     

HPLC法测定右旋布洛芬-β-环糊精包合物的含量

目的建立右旋布洛芬-β-环糊精包合物的含量环糊精包合物中右旋布洛芬的含量测定方法。方法用75％的甲醇溶解样品,超声处理30min,稀释制成每1ml中约含右旋布洛芬36．5ug的溶液。采用HPLC法,色谱柱：日本岛津VP-ODS柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇-0．2％磷酸溶液（75：25）,检测波长：220nm。结果右旋布洛芬在10．01～50．05g·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．71％,RSD=1．38％（n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好。适用右旋布洛芬包合物中主药的含量测定。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125mm×4.0mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25～1.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的临床分析

目的：建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(80%磷酸调pH至3.5),梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.2 ml/min,进样量20μl。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0953~1.9050 mg/ml范围内与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为99.93%,RSD=1.0%(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。     

GC-MS法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑含量的方法。方法:色谱柱为DM-5弹性石英毛细管(0.25mm×30m),内标为乙奈酚,升温程序为80~180℃,用M/Z=71的离子碎片峰对薄荷脑进行检测。结果:薄荷脑在1.344~10.752μg.mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.52%,RSD=1.56%。结论:本方法快速、准确、重现性好,可用于同类产品的质量控制。     

HPLC法测定大麦草片剂中β-胡萝卜素含量

目的建立大麦草片剂中β-胡萝卜素的高效液相色谱的测定方法。方法色谱条件:色谱柱为Capcell pakUG120 C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(90∶10);流速为2mL·min-1;检测波长为450nm。结果β-胡萝卜素在7~105μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.34%,RSD为1.27%。结论本法简便,快速,准确,灵敏,适用于大麦草片中β-胡萝卜素的含量测定。