UPLC法测定人参总皂苷提取物中7种人参皂苷的含量

目的建立一种同时测定人参总皂苷提取物中7种人参皂苷的超高效液相色谱分析方法,该方法对人参提取物的质量评价更准确、更快捷。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);乙腈-水为流动相;检测波长:203nm;流速:0.4mL·min~(-1);测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。结果测定的各色谱峰均能达到基线分离、分离度大于1.5,7种人参皂苷在各自的范围内有良好的线性关系,且RSD值符合要求。结论 UPLC能代替HPLC测定人参皂苷的含量,该方法灵敏、简单、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:测定人参片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱选用HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶400),检测波长为203nm。用外标法按峰面积计算回收率。结果:人参皂苷Rg1浓度在101.12～1011.20μg/mL(r=0.99968,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为99.43%(RSD为1.07%);人参皂苷Re浓度在80.88～808.80μg/mL(r=0.99938,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,其回收率为99.44%(RSD为11.23%)。结论:HPLC法操作便捷,测定结果准确,可用于人参片的含量测定和质量控制。     

人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析

目的分析人参养荣丸中人参皂苷凡的含量,为其质量控制提供依据。方法色谱柱为Shim—pack CLC—ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,保护柱为DIKMA EasyGuard C18柱（10mm×4．6mm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸（21：79）,柱温为26℃,检测波长为203nm,流速为1．00mL／min。结果标准曲线方程为C=3．50786×10^-7A＋0．00054,r=0．9998,（n=6）,线性范围在0．012～0．24mg／mL,平均回收率为101．26％,RSD=4．18％（n=6）。结论该方法前处理简单,分析准确、快速,可作为人参养荣丸中人参皂苷Re的含量分析方法。     

HPLC法测定人参总皂苷的含量

目的:建立传统中药材人参的高效液相色谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法对人参中的人参皂苷Rg和人参皂苷Re进行含量测定;色谱柱:EromasiI C18(4.6mm,250mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统线性梯度洗脱:柱温:35℃;流速:1.0ml/min;检测波长:203mm结果:该方法人参皂苷RgI与人参皂昔Re的线性范围分别为12.35～0.38ug、12.46～0.38μg,平均回收率为98.7%(RSD为1.50%).结论:该方法简单可行,结果准确,重现性好,可作为该药材质量的控制方法.     

高效液相色谱法测定人参茎叶总皂苷胶囊中人参皂苷Re的含量

目的:应用高效液相色谱法对人参茎叶总皂苷胶囊中的人参皂苷 Re 进行了含量测定。方法:选用HypersilC_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相,检测波长为203nm,流速为1.0ml/min。结果:线性范围:16～16.0μg(r=0.9999)平均回收率为99.2%,RSD 为1.0%。结论:本法简便,灵敏、准确。     

人参皂苷类成分的化学分析

目的:建立测定人参样品中3个主要活性成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法,并分析不同部位及不同生长年限的人参样品中皂苷类成分的差异。方法:应用RP-HPLC法检测83批样品的主要化学成分,并应用系统聚类分析法对收集的样品皂苷类成分信息进行分析。Alltech 100A氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(83:17),流速1.0mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm。结果:人参须根与主根、芦头和全须生晒参明显聚为两类,但主根与芦头和全须生晒参划分的界限不明显。2-6年生人参须根聚为-类,3-6年生人参主根聚为一类。首次应用模糊聚类分析法对人参样品质量进行了计算机快速鉴别分类。结论:本法重现性好,灵敏度高,能够较科学、客观、综合地评价人参药材的质量。     

人参皂苷Re大鼠体内药物动力学研究

目的研究人参皂苷Re在大鼠体内的经时过程并计算药物动力学参数。方法采用HPLC法测定大鼠静脉注射给药后血浆中人参皂苷Re的血药质量浓度,用3P87药动学程序求算其药物动力学参数。结果静脉注射3种不同剂量(20、30、40 mg.kg-1)的人参皂苷Re后,3组大鼠的药物动力学特点成双隔室模型。t1/2(α)分别为6.505、6.817、4.499 min,t1/2(β)分别为28.96、30.49、27.57 min,AUC分别为599.31、1025.65、1415.7 min.mg.L-1。结论主要动力学参数十分相近,且AUC随剂量增加而成比例增加,说明在此剂量范围内Re的消除为线性动力学。     

高效液相色谱法测定力补金秋胶囊中人参皂苷Rgl和人参皂苷Re含旦里

目的：建立力补金秋胶囊中人参含量测定方法。方法：采用HPLC法测定人参中的人参皂苷Rgl和人参皂苷Re的含量。用Hypersil—C18柱．流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（19．6：80．4）．检测波长为203nm。结果：该方法的线性范围为：人参皂苷Rgl：0.495～3．7125μg．r=0．9998．人参皂苷Re：0．450～3．375μg．r=0．9999。平均回收率分别为：98．28%，97．55％。结论：本方法简便可行．重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。固定相为kromasailC18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（19：81）,紫外检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1在0.0524～0.524mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999（n=5）;平均加样回收率为96.86%（n=9）,RSD=1.19%。结论该方法简便、快捷、准确,可用于人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定。     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

顺铂水溶液稳定性研究

建立了高效液相色谱法 (HPLC)测定顺铂水溶液的稳定性 ,考察了pH值、氯化钠浓度、温度及光照对顺铂水溶液稳定性的影响 .由HPLC图谱表明 ,顺铂在不同 pH值水溶液中 ,产生不同的降解产物 ,说明其降解机制不同 .pH值在 4 0～ 6 0时 ,顺铂水溶液稳定性较好 ,氯化钠浓度在0 9%～ 1 5 %范围内顺铂较稳定 ,0 9%以下稳定性较差 ,顺铂水溶液对光十分敏感 .     

Stability Studies of Gabapentin in Aqueous Solutions

Gabapentin is a -aminobutyric acid analogue, which has been shown to be an effective antiepileptic. The solution stability of gabapentin in buffered systems was studied in order to facilitate the formulation of a liquid product. The degradation of the drug was followed as a function of pH, buffer concentration, ionic strength, and temperature. The results indicated that the rate of degradation was proportional to the buffer concentration and temperature. The pH–rate profile of gabapentin degradation showed that the rate of degradation was minimum at an approximate pH of 6.0. Further, the data suggested a slower solvent-catalyzed degradation rate for the zwitterionic species compared to the cationic or anionic species in the pH range of 4.5 to 7.0. There was no influence of ionic strength on the rate of degradation. Arrhenius plots of the data indicated that a shelf life of 2 years or more at room temperature may be obtained in an aqueous solution at a pH value of 6.0.     

胸腺五肽溶液稳定性考察

建立了胸腺五肽含量的HPLC检测法，采用C18柱，流动相为50mmo/L磷酸二氢钾溶液（pH7．0）·甲醇（85：15）；流速lml／min；检测波长275nm。考察了胸腺五肽在不同温度、pH、缓冲盐体系中的稳定性。结果表明，胸腺五肽在酸性介质中降解速度加快。磷酸缓冲体系较柠檬酸缓冲体系更有利于保持胸腺五肽的稳定。     

Degradation of Synthetic Salmon Calcitonin in Aqueous Solution

Pharmaceutical Research -     

迷迭香酸在不同溶剂中的热稳定性及其降解产物研究

目的 探讨迷迭香酸对照品在不同溶剂中加热温度和加热时间对其稳定性的影响,并对其在最不稳定的溶剂中的主要降解产物进行定性分析以阐释其降解途径。方法 将迷迭香酸对照品分别溶于水、70%乙醇、甲醇中,分别在不同水浴温度（20~100 ℃）下加热4 h,每隔1 h取样。采用HPLC测定迷迭香酸加热前后色谱峰的峰面积,计算其剩余率,同时采用HPLC-MS对其主要降解产物进行鉴定。结果 当加热温度≤60 ℃时,水溶液、70%乙醇溶液、甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率均>95%,且甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率高于水溶液和70%乙醇溶液;当迷迭香酸加热时间达到4 h时,水溶液和70%乙醇溶液中的迷迭香酸剩余率显著减小,甲醇溶液中的迷迭香酸剩余率几乎不变。迷迭香酸在水溶液中最不稳定,在水溶液中的降解途径主要有酯键水解、双键加成和氧化反应,降解后产生丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、丹参酸C及其异构体等产物。结论 迷迭香酸的稳定性在甲醇中较好,70%乙醇中次之,水中最差;加热温度越高或加热时间越长,迷迭香酸的稳定性越差。因此,在迷迭香酸的研究过程中推荐首选甲醇为溶剂;迷迭香酸及含有该成分的中药在提取分离、加工制备和贮存过程中,温度不宜超过60 ℃,加热时间不宜超过4 h。     

二氯醋酸盐水溶液稳定性的研究

报道了二氯醋酸盐水溶液在不同ｐＨ柠檬酸盐缓冲液、不同浓度、不同温度情况下的稳定性．得出该盐分解按零级反应进行，其活化能为１５５．３７ＫＪ／ｍｏｌ．     

黄芩苷水溶液的稳定性

目的采用RP-HPLC法考察了黄芩苷水溶液的稳定性.方法采用经典恒温加速试验考察了温度对黄芩苷水溶液的影响,并测定了黄芩苷水溶液的最稳定pH.结果黄芩苷水溶液损失10%所需要的时间仅为18.1 h,降解活化能为79.1kJ·moL-1.黄芩苷的最稳定pH值采用实测值为4.28.结论黄芩苷水溶液受温度和pH的影响很大,因此在生产过程中,应尽可能保持低温,并调节溶液pH值使接近黄芩苷的最稳定pH.     

蜂胶搽剂稳定性研究

目的:建立测定球松素高效液相色谱法,并用该方法对蜂胶搽剂稳定性进行测定。方法:以 Agilent XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱分析柱;以甲醇-1.6%冰醋酸水溶液(4:1)为流动相;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:289nm;柱温:30℃。结果:球松素在1～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,A=38.932C-37.103(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.44%,RSD 为2.15%。通过该方法的测定,蜂胶搽剂在光、热、加速实验等因素影响下稳定。结论:该方法可以为蜂胶搽剂稳定性研究提供灵敏、准确的方法。     

Stability of Gonadorelin and Triptorelin in Aqueous Solution

The influence of pH, temperature, various buffer species at different concentrations, and ionic strength on the stability of gonadorelin and triptorelin in aqueous solution has been studied using stability-indicating high-performance liquid chromatographic methods. The degradation behavior of both peptides is similar. The maximum stability of both peptides was shown to be at an approximate pH of 5.0. Acetate has the most favorable effect on stability, while phosphate causes higher degradation. Varying the concentration of acetate buffer does not affect the degradation behavior of the peptides. A higher phosphate concentration in buffer solutions causes higher degradation, however. The ionic strength of buffer solutions has no significant influence on stability. Solutions of gonadorelin and triptorelin, respectively, buffered with acetate (0.1 M, pH 5.0) with 3% (w/v) mannitol as an additive show a predicted t _90% of 9.0 years and 7.7 years at 20°C, respectively.     

Isothermal and Nonisothermal Decomposition of Famotidine in Aqueous Solution

The kinetics of hydrolysis of famotidine in aqueous solution was studied by isothermal and nonisothermal method over the pH range of 1.71 to 10.0. Nonisothermal kinetics was studied with the purpose of determining its use in the establishment of the expiration date of pharmaceutical preparations, particularly drugs in solutions and for assessment of stability characteristics of pharmaceutical formulations during the development stage. A comparison of isothermal (55, 70 and 85°C) and nonisothermal kinetics was performed. Aqueous solutions of famotidine were buffered at pH 1.71, 2.24, 2.66, 4.0, 8.5, 9.0 and 10.0 were used. In the nonisothermal studies, the temperature rate of the reaction was continuously varied throughout the experiment. The energies of activation were found to be in close agreement for isothermal and nonisothermal studies, indicating that nonisothermal studies may save considerable amount of time in the early stages of drug development and stability testing. Logk-pH profiles were constructed for 55, 70 and 85°C from the first-order rate constants obtained from isothermal studies at pH values ranging from 1.71 to 10.00. The pH-rate profile indicated that famotidine undergoes specific acid catalysis in the acidic region and general base catalysis in the alkaline region. Hydrolysis in the acidic and alkaline media resulted in the formation of four and five degradation products, respectively. A possible degradation pathway for the acidic and alkaline hydrolysis was discussed.