盐酸司来吉兰的合成

以1-苯基-2-丙胺为原料,经N-甲基化、拆分、N-炔基化、成盐共4步反应合成盐酸司来吉兰,总收率为42.2%.文中设计了盐酸司来吉兰的第一步合成路线,并按此路线合成了中间体3.     

高密度羧甲司坦的制备

高密度羧甲司坦的制备ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＨＩＧＨＤＥＮＳＩＴＹ（Ｓ）┐ＣＡＲＢＯＸＹＭＥＴＨＹＬ┐Ｌ┐ＣＹＳＴＥＩＮＥ吴义杰＊李云华刘超美（第二军医大学药学院，上海２００４３３）ＷＵＹｉ－Ｊｉｅ＊，ＬＩＹｕｎ－Ｈｕａ，ＬＩＵＣｈａｏ－Ｍｅｉ（Ｃ...     

盐酸阿洛司琼片剂的研制

研制盐酸阿洛司琼片剂,建立了紫外分光光度法测定片剂的含量,在0.1mol/L盐酸溶液中测定波长为295nm,标准曲线A=0.0279C-0.0012,相关系数r=0.9999。加样回收率分别为99.01%,99.48%,100.63%,RSD均小于1%,三批片剂的含量分别为99.32%,100.04%,99.70%。含量均匀度分别为6.612,6.97,5.05。日间和日内误差分别为0.88%,0.63%。三批片剂30min的溶出度高于90%。     

厄多司坦的合成

由硫化钠与氯乙酸乙酯反应得3-硫代戊二酸二乙酯，再经水解、缩合得到3-硫代戊二酯酐（3），进而与高半胱氨酸巯内酯盐酸盐反应制得厄多司坦，总收率34.3%。其中，3的制备工艺未见报道。     

司氟沙星凝胶的制备与质量考察

目的：研究司氟沙星凝胶。方法：用卡波姆－９４０作凝胶基质制备司氟沙星凝胶,建立了酸碱度、卫生学、含量测定等质量控制标准,对制剂进行了质量控制。结果：ｐＨ值７．０～８．０,卫生学检查符合规定,含量测定平均回收率为１００．５２％,ＲＳＤ为２．１１％（ｎ＝５）,并且凝胶稳定无变化。结论：本方法设计合理,稳定性好,疗效好,尚无不良反应,值得临床推广应用。     

盐酸阿洛司琼片剂的研制

研制盐酸阿洛司琼片剂,建立了紫外分光光度法测定片剂的含量.在0.1 mol/L盐酸溶液中测定波长为295 nm,标准曲线A=0.0279C-0.0012,相关系数r=0.9999.加样回收率分别为99.01%、99.48%、100.63%,RSD均小于1%.三批片剂的含量分别为99.32%、100.04%、99.70%,含量均匀度分别为6.61、6.97、5.05,日间和日内误差分别为0.88%、0.63%.三批片剂30min的溶出度高于90%.     

西罗莫司乳膏的制备及其药效学研究

目的:制备西罗莫司乳膏并探究其对小鼠慢性皮炎湿疹模型的疗效。方法:制备O/W型西罗莫司乳膏并建立制剂的含量测定方法。选取70只SD小鼠分为7组,分别为空白对照组,模型组,西罗莫司低（0.1%）、中（0.5%）、高（1%）剂量组,他克莫司组和吡美莫司组。除空白对照组外,其余各组制备小鼠慢性皮炎湿疹模型,采用7%2,4-二硝基氯苯丙酮溶液致敏,0.3%2,4-二硝基氯苯溶液多次激发。各组于致敏后开始给药,2次/d,持续14 d,以小鼠耳朵肿胀度为指标,并采用ELISA法测定血清中IFN-γ、IL-4等细胞因子的浓度。结果:制得的西罗莫司乳膏匀展性好,西罗莫司在1.0¹00.0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.7%,RSD为0.7%（n=9）。西罗莫司乳膏能显著抑制小鼠耳朵肿胀度（P<0.05）,改善小鼠耳部的红肿情况（P<0.01）,同时促进小鼠血清中IFN-γ的表达,并降低IL-4的表达。结论:药效学实验表明,西罗莫司对小鼠慢性皮炎湿疹有一定疗效,为西罗莫司外用制剂的研究提供了实验依据。     

司帕沙星滴耳液的制备及质量控制

目的探讨司帕沙星滴耳液的制备及建立其质量控制方法。方法以甘油和乙醇为溶剂制备滴耳液,采用紫外分光光度法,以pH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液为空白溶液,在298 nm波长处测定司帕沙星的含量,并进行稳定性考察。结果司帕沙星质量浓度在2～10μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=5）,平均回收率为99.74%,RSD为0.62%（n=5）。室温放置3个月,样品质量符合规定。结论该制剂制备工艺简单,质量控制方法简易、可行。     

司帕沙星锌软膏剂的制备和临床应用

目的：评价司帕沙星锌合成的可行性及品质可控性。方法：用司帕沙星做原料，在碱性条件下反应生成司帕沙星钠，司帕沙星钠再和硫酸锌反应生成司帕沙星锌：以凡士林和羊毛脂为基质制备软膏剂，用分光光度法检测主药的含量，以临床烧伤患者为使用对象，司帕沙星锌软膏剂配合其他常规治疗方法治疗烧伤疾病。结果：司帕沙星锌软膏剂质量稳定，符合临床需要，临床应用疗效显著。结论：司帕沙星锌合成工艺可行，软膏剂成品品质可控，疗效显著，该方法简单可行，适合于临床应用和推广。     

他克莫司滴眼液的制备及临床应用

目的:研制他克莫司(FK506)滴眼液,观察该药对角膜移植手术后的排斥反应的治疗作用.方法:制定他克莫司滴眼液的制备工艺、质量标准,观察其稳定性、刺激性和临床应用.结果:该制剂制备工艺可行,临床试验证明他克莫司滴眼液的免疫抑制效果明显优于1%环孢素A(CsA)滴眼液.结论:他克莫司滴眼液刺激性小,疗效显著,为角膜移植手术后的排斥反应提供了强效的抗排斥药物.     

盐酸昂丹司琼分散片的研制及质量控制

目的 :研究盐酸昂丹司琼分散片的制备方法和质量控制。方法 :采用紫外分光光度法测定主药昂丹司琼的含量。结果 :线性范围为4 0～16 5μg/ml,平均回收率为99 97 % ,RSD为0 35 %。结论 :该制剂制备工艺简单 ,质量可控。     

地奥司明栓剂的制备及质量控制研究

目的 制备地奥司明栓剂,建立其质量控制方法。方法 以地奥司明为原料药,以聚乙二醇6000、聚乙二醇400和甘油为基质,用热熔法制备含药栓剂,并对其外观、含量均匀度、融变时限、质量差异进行评价。结果 地奥司明栓剂外观呈棕色,室温下能保持较好的硬度,含量均匀度、质量差异、融变时限、溶出度均符合栓剂要求。结论 本方法制备的地奥司明栓剂符合栓剂的质量要求,适合作为地奥司明的新剂型进行开发。     

地奥司明乳膏的制备及其含量测定

目的:制备地奥司明乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地奥司明为主药、月桂氮酮等为基质,采用乳化剂后加法制备乳膏,用高效液相色谱法测定地奥司明乳膏中地奥司明的含量。结果:所制得制剂为水包油型乳膏,地奥司明检测浓度线性范围为0.102～0.459mg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.56%(n=9,RSD=0.352%)。结论:本制剂制备方法简单、可行,含量测定方法准确、简便、快速。     

UPLC在奥利司他制备液相纯化过程中的应用

目的研究建立奥利司他超高效液相色谱快速检测方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C18柱(Φ100mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以81%乙腈水溶液为流动相,流速0.4mL.min-1,进样0.8μL,在195nm检测,采集信号并分析。结果在此色谱条件下,可有效地对奥利司他样品进行快速检测。结论该超高效液相色谱法可快速、有效地完成对奥利司他的分析检测。     

复方司帕沙星滴耳液的制备及稳定性研究

目的 制备复方司帕沙星滴耳液并考察其稳定性。方法 以司帕沙星、益康唑为主药，以甘油和乙醇为溶剂制备滴耳液，采用双波长分光光度法测定两主药含量，并考察了3批样品的稳定性。结果 司帕沙星和益康唑检测浓度线性范围分别为0.8～24μg/mL和4～120μg/mL，平均回收率分别为99.44%（RSD=0.71%）和100.36%（RSD=0.81%），3批市售包装样品经加速试验、室温留样考察，质量稳定有效期均在2年以上。结论 该制剂制备工艺简单，含量测定方法结果准确，稳定性好。     

正交设计法制备司帕沙星眼用凝胶

目的:制备司帕沙星眼用凝胶。方法:以卡波姆-940为基质制备司帕沙星眼用凝胶。采用正交设计试验,以样品的黏稠度、透明度及pH为考察指标,优化处方配比。结果:所制制剂为淡黄色胶体,凝胶质量符合《中国药典》2010年版眼用凝胶的质量要求。司帕沙星眼用凝胶中卡波姆-940、甘油和1,2-丙二醇的最佳用量分别为0.4%、10%和6%。结论:司帕沙星眼用凝胶的制备工艺简单、可行。     

醋酸艾司利卡西平片的制备及其稳定性研究

目的:制备醋酸艾司利卡西平片并进行制剂稳定性研究。方法:以醋酸艾司利卡西平为主药,交联聚乙烯吡咯烷酮、预胶化淀粉等为辅料,采用等量递加法混合、直接压片制备片剂;按照2010年版《中国药典》要求对样品进行影响因素试验、加速试验和室温长期留样试验,以性状、溶出度、含量和有关物质含量等为指标考察制剂稳定性。结果:所制制剂在各项稳定性试验中考察指标均变化不大。结论:所制醋酸艾司利卡西平片对光、热、湿稳定,稳定性好,符合《中国药典》2010年版要求。     

复方司帕沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方司帕沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以羧甲基纤维素钠为基质制备凝胶;采用系数倍率紫外分光光度法在282、297nm波长处不经分离直接测定其中2种主药的吸收度并计算含量。结果:所制备凝胶涂展性好;司帕沙星、盐酸达克罗宁线性范围均为2～10μg·mL-1(r=0.9996、0.9998);平均回收率分别为99.03%(RSD=1.02%)、99.83%(RSD=0.70%)。结论:本制剂制备工艺简单,质量可控。     

司帕沙星滴眼剂的制备及质量控制

目的：制备司帕沙星滴眼剂（0.3%)并建立其含量测定方法。方法：以紫外法测定含量，测定波长为297nm。结果：平均回收率为99.6%,RSD为0.40%。结论：本制剂制备容易，无刺激性，以紫外法测定含量简单，快速。     

司帕沙星凝胶剂的制备及质量控制

目的:配制了司帕沙星凝胶剂,并进行了质量研究、刺激性试验和体外释放性试验。方法:用羧甲基纤维素钠做基质制备凝胶剂,司帕沙星的含量用紫外可见分光光度计检测;以3000r·min-1离心凝胶剂,观察高速离心条件下药物的稳定性,同时进行了长期留样试验;取健康家兔脱毛,涂抹凝胶剂和空白基质,观察药物对皮肤的刺激性;药物的体外渗透吸收试验通过脱毛小鼠的皮肤观察,计算渗透率。结果:药物对皮肤的刺激性小,稳定性好,24h累积渗透率为68%,药物质量稳定,符合临床治疗需要。结论:司帕沙星凝胶剂成品稳定、品质可控,刺激性小,体外透皮效果好,该制法简单可行,适合于临床应用和推广。